Сернистое легированное алкилированное оксид графена: превосходное экологичное антиизносное смазочное добавка

Аннотация

Сернистое легированное оксид графена (SA-GO), приготовленное сероводородом и алкилированием оксида графена, применяется как эффективное экологичное антиизносное добавка для суровых условий работы двигателей. Анализ рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS) показывает, что сернистое содержимое октадециламин-модифицированного SA-GO (сероводород следует за алкилированием) увеличено в 79 раз по сравнению с обратным процессом, когда алкилирование следует за сероводородом, что указывает на то, что маршрут приготовления является ключевым фактором процесса сероводорода. Более высокое сернистое содержимое и конфигурация связи –C–S–C– приводят к лучшему смазочному эффекту, в то время как исследование длины цепи алкилирования модификации и концентрации алкилированного сернисто-легированного оксида графена указывает, что октиламин-модифицированный SA-GO показывает меньший диаметр износа в диапазоне концентраций между 1 × 10⁻⁴ и 2,5 × 10⁻⁴ масс.%. Процент уменьшения диаметра износа составляет 43,2% в масле 928 и 17,2% в масле PAO4, когда SA-GO, модифицированный октиламином, применяется с концентрациями 2,5 × 10⁻⁴ масс.% в PAO4 и 1 × 10⁻⁴ масс.% в масле 928 соответственно. Сернистое содержимое в образцах масла составляет всего 0,006~0,001 масс.%, что намного ниже стандарта сернистого содержимого, рекомендуемого ILSAC, составляющего 0,5 масс.%. Исследовательская работа указывает, что добавка SA-GO более実行可能 для обработки загрязнений, которая фокусируется на существенном снижении сернистого содержимого в смазочном масле при условии улучшения смазочной способности.

Введение

Сернисто-содержащие органические антиизносные добавки широко используются в применении смазочных масел для повышения антиизносной способности пар трения под экстремальным давлением, когда масляная пленка не может разделить движущиеся части, например, сернистосодержащие трансмиссионные масла [1] и поли-α-олефины [2]. Поскольку избыточный активный сернистый в органических соединениях может отравлять трехкомпонентный катализатор системы снижения выбросов при работе на поршневом кольце и стенке цилиндра, что привело к серьезному загрязнению окружающей среды, предстоящий обязательный стандарт от Международного комитета по стандартизации и утверждению смазочных материалов (ILSAC) [3] требует, чтобы сернистое содержимое смазочного масла было менее 0,5 масс.%, поскольку более высокое сернистое содержимое в смазке может ухудшить качество выхлопных газов двигателя [4]. Для решения проблемы разрабатываются многие стратегии, включая органические модификаторы трения, такие как безсернистые алкил-циклены [5], хинолиевые соли [6], и наноматериальные антиизносные добавки, такие как BN ко-легированный графен [7], SiC@графен [8], сморщенный графен [9] и графеновые наносвитки [10]. Однако указанные выше методы разработки все еще требуют длительного времени для проверки практического смазочного эффекта, экологических факторов, безопасности и других аспектов для окончательного подтверждения фактических результатов применения.

Настоящая статья фокусируется на приготовлении сернисто-легированного оксида графена для действия как эффективное низкосернистое антиизносное добавка для суровых условий работы при высокой температуре. Основываясь на исследованиях по приготовлению сернисто-легированного графена, уникальные наноматериалы могут быть получены реакциями тиомочевины [11], NaHSO₃ [12], K₂S₂O₈ [13], фенилдисульфида [14, 15], серы [16], Na₂S [17], CS₂ [18], P₄S₁₀ [19], H₂S [20], SO₂ [21], CS₂ [21], бензилдисульфида [22] и оксида графена под гидротермальными или другими простыми условиями. После процесса сероводорода сернисто-легированный оксид графена может существенно улучшить антиизносные свойства базового масла. Самая важная особенность уникального антиизносного добавки — это сернистый элемент, который закреплен в молекулярной структуре сернисто-легированного оксида графена. Добавление сернисто-легированного оксида графена в смазочное масло одновременно сохранит преимущества сернистосодержащих антиизносных добавок и снизит сернистое содержимое до ~ 1/1000 по сравнению с органическими сернистыми добавками.

Результаты и обсуждение

Анализ XPS (рис. 1) указывает, что в сернисто-легированном оксиде графена существуют четыре элемента: кислород, азот, углерод и сера. Два разных маршрута приготовления, примененных в исследовании, показывают, что метод модификации существенно влияет на химический состав сернисто-алкилированного оксида графена.

SA-GO и AS-GO были исследованы XPS для оценки эффективности сероводорода маршрутов приготовления. В сравнении с сернистым содержимым AS-GO, процесс сероводорода SA-GO намного лучше, чем AS-GO. Как показано в таблице 1, сернистое содержимое SA-GO (1,94–3,16 ат.%) в несколько десятков раз больше, чем AS-GO (0,04–0,08 ат.%). Результаты также указывают, что алкилирование перед сероводородом драматически снижает активные точки на оксиде графена, что приводит к значительному снижению эффективности последующего сероводорода AS-GO. Поскольку сернистое содержимое AS-GO находится в диапазоне 0,04–0,08 ат.%, приготовление AS-GO показывает редкое преимущество и селективность алкиламина по эффективности процесса сероводорода. Как показано в таблице 1, сернистое содержимое октадециламин-модифицированного SA-GO увеличено в 79 раз по сравнению с октадециламин-модифицированным AS-GO.

Азотное содержимое также влияет на маршруты приготовления сернисто-легированного оксида графена. Будучи первым модифицированным алкиламином, а затем P₄S₁₀, атомный процент азота в AS-GO составляет всего 0,36–0,65 ат.%, что очевидно ниже, чем в SA-GO (3,42–3,83 ат.%). Однако азот в SA-GO и AS-GO сильно отличается от азота азотисто-легированного графена. Азот SA-GO и AS-GO в основном находится в функциональных группах алкиламина, а не в структуре графена. Однако, основанное на добавленном количестве SA-GO 1–5 × 10⁻⁴ масс.% в образцах масла, сернистое содержимое в образцах масла составляет только 0,006~0,001 масс.%, что намного меньше стандарта сернистого содержимого 0,5 масс.% от ILSAC [3].

Результаты пикового подгонки показывают, что содержание связи сильно отличается в SA-GO после реакции сернисто-легированного оксида графена с бутиламином, октиламином, лауриламином и октадециламином. В высокоразрешающем анализе S2p SA-GO (рис. 2) два пика, центрированные при 161,9 эВ и 164,1 эВ, должны быть присвоены S2p_3/2 и S2p_1/2 соответственно, которые являются пиками, полученными от спин-орбитального дублета связи –C–S–C– [11, 13]. Конфигурации связывания S2p_3/2 и S2p_1/2 могут быть приписаны формированию связей C=S и C–S в структуре SA-GO [16]. Другие два пика около 165,2 эВ и 168,1 эВ могут быть присвоены связи –C–SO_x–C–, которая в основном происходит от оксидов серы в SA-GO [15–17, 22]. Основываясь на результатах пикового подгонки с рис. 2, конфигурации связывания –C–S–C– и –C–SO_x–C– в SA-GO рассчитаны и продемонстрированы в таблице 2. После сероводорода и алкилирования GO (GO приготовлен окислением 24 ч), атомный процент связи –C–S–C– довольно похож в SA-GO, где октиламин, лауриламин и октадециламин используются как реагенты для алкилирования.

Хотя сернистое содержимое значительно увеличивается после сероводорода, конфигурация связи –C–S–C– указывает на связывание серы в молекулярной структуре оксида графена, а конфигурация связи –C–SO_x–C– приписывается неполной реакции восстановления в сероводороде при применении P₄S₁₀ для реакции с оксидом графена. В высокоразрешающем сернистом XPS анализе бутиламин-модифицированный оксид графена показывает наименьшее содержание –C–S–C– среди четырех алкиламинов, примененных в этой работе. Результаты указывали, что последующий процесс алкилирования может влиять на конфигурации C–S связывания.

Термогравиметрический анализ (TGA) применяется для определения эффективности алкилирования реакций между бутиламином (GO-C4), октиламином (GO-C8), лауриламином (GO-C12), октадециламином (GO-C18) и сернисто-легированным оксидом графена (время окисления оксида графена 24 ч). Как показано на рис. 3, потеря массы GO-C12 (80,9 масс.%) и GO-C18 (73,9 масс.%) намного выше, чем GO-C4 (39,3 масс.%) и GO-C8 (42,6 масс.%), что указывает на то, что содержание химически прививки органических соединений GO-C12 и GO-C18 намного выше. Однако прививки органических соединений GO-C4 и GO-C8 тоже высоки, так как потеря массы GO составляет только 3,5 масс.% при 700 °C, что указывает на практически отсутствие органических соединений в GO.

Алкилирование SA-GO также может быть подтверждено ATR-FTIR спектрами, показанными на рис. 4. Сильные поглощающие пики, расположенные при ~ 2848 см⁻¹ и ~ 2780 см⁻¹, приписываются растяжительной вибрации C–H связей групп –CH₃ и –CH₂, что совпадает с результатами TGA о том, что алкилированный сернисто-легированный оксид графена содержит значительное количество органического вещества. Пик, центрированный при ~ 1540 см⁻¹, представляет неравностороннюю вибрацию группы –CH₂ и асимметричную деформационную вибрацию. А широкий и интенсивный поглощающий пик при ~ 1050 см⁻¹ приписывается растяжительной вибрации связи –C–N, которая составляет амидную связь (CO–NH) между оксидом графена и алкиламинами. Результаты ATR-FTIR (рис. 4) показывают, что процесс алкилирования эффективен для приготовления алкилированного сернисто-легированного оксида графена.

TEM-изображения и профильный анализ типичной наноструктуры SA-GO показаны на рис. 5. После фильтрации SA-GO накоплен на рис. 5a; однако графеноподобная наноструктура все еще может быть обозначена пунктирной линией зоны. Рис. 5b — высокоразрешающее TEM-изображение квадратной зоны, выделенной на рис. 5a. Согласно профильному анализу (рис. 5e), пять слоев, измеренных на рис. 5b, составляют 1,452 нм, и таким образом среднее межслойное расстояние составляет 0,363 нм, что высоко совпадает с межплоскостным расстоянием графита (карта JCPDS № 75-1621). Выбранные участки электронной дифракции (SAED) (рис. 5d) SA-GO являются практически дифракционными кольцами графита [23]. Согласно карте JCPDS № 75-1621, внутреннее дифракционное кольцо должно быть приписано кристаллической плоскости (002), а внешнее — плоскости (101), что указывает на графеновую природу SA-GO.

Согласно Рамановскому анализу SA-GO (рис. 6), приготовленного реакциями октадециламина и сернисто-легированного оксида графена (время окисления оксида графена 24 ч), два пика, центрированные при 1350 и 1584 см⁻¹, могут быть приписаны D и G полосам SA-GO, в то время как пик около 2690 см⁻¹ присваивается 2D полосам SA-GO [23, 24]. Рамановский пик около 2440 см⁻¹ предлагается как C [25] или D + D″ [26] полоса графена и может быть виден в Рамановских спектрах в работах [27, 28]. Значение I_D/I_G GO составляет 0,986, что слегка ниже, чем SA-GO (I_D/I_G = 1,05), и указывает на то, что графеновая структура в реакциях модификации не изменилась значительно.

Базовое масло 928 авиационного смазочного масла в основном поли-α-олефин, PAO, которые являются насыщенными алканами, имеющими ~ 30 атомов углерода. В этой работе 928 авиационное смазочное масло и PAO4 (кинематическая вязкость ~ 4 мм²/с при 100 °C) используются как субстрат, а затем алкилированный сернисто-легированный оксид графена добавляется в масла соответственно для исследования их диспергирующих свойств. Как показано на рис. 7, фотографии образцов масла SA-GO показывают, что цвет образцов масла постепенно темнел с увеличением количества SA-GO. Это должно быть увеличением поглощения видимого света, так как SA-GO добавлялся в масла. Однако на дне кювет есть небольшой осадок, даже если оксид графена был химически модифицирован для улучшения дисперсности. Как показано на рис. 7b и d, цвет образцов масла светло-желтый по сравнению с цветом образцов PAO4, потому что цвет смазочного масла 928 светло-желтый. Очевидно, концентрация SA-GO может существенно влиять на интенсивность поглощения.

Для количественного анализа дисперсности образцов масла SA-GO применяется УФ-виз спектрофотометр для тестирования поглощения образцов масла SA-GO. Результаты показаны на рис. 7e и f. После осадания 24 ч (1440 мин) нормированное поглощение образцов масла SA-GO уменьшается. Интересно, что снижение нормированного поглощения образца масла высокой концентрации относительно медленнее, чем образцов масла низкой концентрации. Явление указывает на существенно улучшенную дисперсность SA-GO, которая не показывала явной агрегации даже при условии относительно высокой концентрации.

Из убывающей тенденции кривой на рис. 7e и f, метод расчета наклона кривой линейной аппроксимации линейного хвостового конца нормированного поглощения SA-GO может количественно продемонстрировать дисперсность. Как показано в таблице 3, результаты расчета указывают, что убывающая тенденция образцов масла SA-GO высокой концентрации выше, чем низкой концентрации, даже если снижение нормированного поглощения образца масла высокой концентрации относительно медленнее, чем образцов масла низкой концентрации. Анализ дисперсности указывает, что SA-GO имеет отличную дисперсность после химической модификации даже при относительно высокой концентрации; однако образцы масла SA-GO высокой концентрации имеют более высокую убывающую тенденцию в долгосрочной перспективе. Трибологические свойства образцов масла SA-GO измеряются четырехшариовыми испытателями для оценки эффекта усиления смазки SA-GO, который выполнялся как смазочное добавка. Как упоминалось в разделе «Метод», диаметр износа измеряется после завершения тестирования, и также получается значение максимальной незаряжающей нагрузки (P_B). Средний диаметр износа при применении SA-GO как смазочного добавки показан на рис. 8.

Во-первых, средний диаметр износа образцов масла SA-GO 928 намного меньше, чем SA-GO, диспергированный в базовом масле PAO4. Это явление может быть приписано смазочному маслу 928, которое содержит органические фосфатные антиизносные добавки, которые могут эффективно уменьшить объем износа при скольжении [29]. Фосфатсодержащее антиизносное добавка может реагировать с стальными парами трения для генерации трибофайла, включающего фосфат железа, фосфат железа(II) и другие фосфатсодержащие соединения при режиме граничного смазывания.

Во-вторых, маршрут модификации играет важную роль в антиизносном поведении образцов масла SA-GO [30, 31]. Октиламин-модифицированный SA-GO показывает лучшие смазочные свойства среди образцов масла, включая как PAO4, так и 928 смазочное масло. Результаты совпадают с анализом TGA, показанным на рис. 4, и молекулярной структурой PAO4 или базового масла 928 смазочного масла. Согласно TGA, потеря массы SA-GO (модифицированного октиламином) составляет только около половины по сравнению с SA-GO, модифицированным лауриламином и октадециламином, что означает, что количество сернисто-легированного графена в лауриламин- и октадециламин-модифицированном SA-GO составляет только около половины по сравнению с SA-GO, модифицированным октиламином. Поскольку добавленное количество SA-GO всего 1, 2,5 и 5 × 10⁻⁴ масс.% соответственно, серьезный дефицит сернисто-легированного графена в лауриламин- и октадециламин-модифицированном SA-GO приведет к ухудшению их антиизносной способности. С другой стороны, бутиламин-модифицированный SA-GO имеет похожее содержание сернисто-легированного графена с SA-GO, модифицированным октиламином, согласно анализу TGA. Однако дисперсность бутиламин-модифицированного SA-GO внутренне ниже октиламин-модифицированного SA-GO, так как алкилированная углеродная цепь октиламин-модифицированного SA-GO довольно близка к боковой цепи PAO4 или базового масла 928 смазочного масла [32].

В-третьих, концентрация SA-GO в образцах масла может влиять на антиизносную способность. Многие исследования доказали, что если концентрация графена и/или его производных слишком высока, графен (или производные) обычно склонен агрегироваться в жидкости. В смазочном применении агрегированный графен не может выполняться как эффективное смазочное добавка, даже вредно для трибологических свойств. В этом случае концентрация SA-GO 5 × 10⁻⁴ масс.% слишком высока для смазочного применения как в 928, так и в PAO4 маслах, из-за аномального увеличения диаметра износа. Таким образом, концентрации SA-GO (модифицированного октиламином) 1 и 2,5 × 10⁻⁴ масс.% подтверждены в исследовании, что имеют лучший смазочный эффект в смазочном масле 928 (диаметр износа 0,25 мм) и PAO4 масле (диаметр износа 0,53 мм) соответственно. По сравнению с чистым 928 смазочным маслом и PAO4 маслом, уменьшение диаметра износа составляет 43,2% и 17,2% в 928 смазочном масле и PAO4 масле соответственно. Эффект усиления смазки SA-GO в 928 смазочном масле намного лучше, чем в базовом масле PAO4, что демонстрирует отличный синергетический смазочный эффект SA-GO в 928 смазочном масле.

Значение максимальной незаряжающей нагрузки (P_B) SA-GO (приготовленного сернисто-легированным GO и октиламином) в PAO4 (рис. 9a) и 928 (рис. 9b) смазочных маслах определялось четырехшариовым испытателем. Как показано на рис. 9a, усиление P_B SA-GO довольно существенное, имея прирост 55,6% для значения P_B при концентрации 1 × 10⁻⁴ масс.% и 72,2% для значения P_B при концентрации 5 × 10⁻⁴ масс.%. Результаты значения P_B указывают на то, что прочность масляной пленки существенно усилена с добавлением SA-GO в образцы базового масла PAO4. Значения P_B SA-GO, приготовленного сернисто-легированным GO, бутиламином (доп. файл 1: рис. S2a), лауриламином (доп. файл 1: рис. S2b) и октадециламином (доп. файл 1: рис. S2c) в PAO4 показаны в SI, что указывает на похожие результаты, что более высокая концентрация SA-GO в PAO4 будет полезна для повышения значения максимальной незаряжающей нагрузки.

Значение P_B SA-GO (приготовленного сернисто-легированным GO и октиламином) в 928 смазочных маслах (рис. 9b) также увеличивается с увеличением концентрации SA-GO до 2,5 × 10⁻⁴ масс.%. Даже больше, SA-GO добавляется в 928 смазочное масло, но значение P_B образца масла SA-GO не менялось при концентрации 5 × 10⁻⁴ масс.%. По сравнению с SA-GO, приготовленным сернисто-легированным GO и бутиламином (доп. файл 1: рис. S3a), лауриламином (доп. файл 1: рис. S3b) и октадециламином (доп. файл 1: рис. S3c) в 928 смазочном масле, бутиламин-модифицированный SA-GO имеет относительно более низкое значение P_B (82 кг) при концентрации 2,5 × 10⁻⁴ масс.%. Однако лауриламин- и октадециламин-модифицированный SA-GO в 928 смазочном масле показывают похожее значение P_B (92 кг) с октиламин-модифицированным SA-GO. Явление указывает на то, что добавленное количество SA-GO должно быть 2,5 × 10⁻⁴ масс.% с учетом эффекта агрегации, антиизносных свойств и значения P_B.

После трения скольжения, SEM и EDS анализ износа указывает, что сера из SA-GO, вероятно, играет ключевую роль в реактивном смазочном поведении для формирования сернистосодержащей химической граничной смазочной пленки. Как показано на рис. 10a (SEM-изображение износа) и b (EDS спектр рис. 10a, результаты интеграции линейного сканирования, показанного на рис. 10a, отмеченного пунктирной линией), EDS спектр износа изображает пять элементов, включая Fe, O, C, Cr и S, существующих в износе.

Сернистое содержимое износа достигает 0,46 ат.%, что намного выше, чем износ от чистого 928, примененного как смазка (сернистое содержимое ~ 0%, доп. файл 1: рис. S4). Таким образом, более высокое сернистое содержимое в трибофайле сильно связано с анализом среднего диаметра износа, исследованием дисперсности и анализом TGA, которые указывают, что антиизносные свойства благоприятствуют более высокому сернистому содержимому и более высокому проценту веса графена, а дисперсность получает выгоду от длины углеродной цепи, похожей на боковую цепь базовых масел.

Заключение

SA-GO приготовлен сероводородом и алкилированием оксида графена. Основываясь на анализе XPS, маршрут сероводорода, следующего за алкилированием (продукт SA-GO), намного лучше, чем алкилирование, следующее за сероводородом (продукт AS-GO) для сероводорода оксида графена. Антиизносное тестирование раскрывает, что SA-GO, приготовленный сернисто-легированным GO и октиламином, имеет наименьший диаметр износа (0,25 мм) в 928 смазочном масле при концентрации 1 × 10⁻⁴ масс.%, поскольку добавка имеет относительно высокий процент веса графена (57,4 масс.%), высокое сернистое содержимое (2,49 ат.%) и хорошую дисперсность (октиламин имеет похожую длину углеродной цепи по сравнению с PAO4 или базовым маслом 928 смазочного масла). По сравнению с чистым 928 смазочным маслом и PAO4 маслом, процент уменьшения диаметра износа составляет 43,2% в 928 смазочном масле и 17,2% в PAO4 масле, когда SA-GO, модифицированный октиламином, применяется с концентрациями 2,5 × 10⁻⁴ масс.% в PAO4 и 1 × 10⁻⁴ масс.% в 928 масле соответственно. Трибологическое исследование сернисто-легированного оксида графена указывает, что SA-GO является эффективным антиизносным добавкой.

Метод

Сернисто-алкилированный оксид графена в этой работе приготовлен химической модификацией оксида графена P₄S₁₀ и четырьмя алкиламинами (включая октадециламин, лауриламин, октиламин и бутиламин). Важно, что два разных маршрута приготовления применяются для получения сернисто-алкилированного оксида графена путем взаимного сравнения. Один маршрут, при котором оксид графена сначала реагирует с P₄S₁₀, а затем алкиламинами, дает продукт SA-GO, а другой маршрут, при котором оксид графена сначала реагирует с алкиламинами, а затем P₄S₁₀, дает продукт AS-GO.

Как показано на рис. 11, исследование SA-GO и AS-GO спроектировано для контрастивного изучения отношения между химическим составом и смазочной производительностью. Детальные экспериментальные условия описаны следующим образом согласно маршруту приготовления SA-GO.

Приготовление сернисто-легированного оксида графена

В этой работе сернисто-легированный оксид графена приготовлен реакциями между P₄S₁₀ (химически чистый) и оксидом графена, приготовленным модифицированным методом Хаммерса [33]. Детальные экспериментальные условия описаны следующим образом:

Три химиката, 3 г графитного порошка (3500 меш, чистота > 99,9 масс.%, графит, использованный в работе, коммерчески доступен в XFNANO Ltd. Co.), 1,5 г NaNO₃ и 138 мл H₂SO₄, добавлялись в трехгорловинный колбу и перемешивались 3 мин. После переноса в ледяную баню, 3 г KMnO₄ (химически чистый) медленно добавлялись в хорошо смешанную смесь для предотвращения опасности перегрева, затем смесь помещалась в масляную баню для рефлюкса и перемешивания 6, 12 и 24 ч соответственно.

100 мг приготовленного выше оксида графена и 300 мг P₄S₁₀ ультразвуково диспергировали в 20 мл N,N-диметилформамида (DMF) в трехгорловинной колбе. Затем смесь рефлюксировала в атмосфере N₂ при 100 °C в течение 24 ч. После этого температуру позволяли остыть до комнатной температуры и вымывали ацетоном, спиртом и DI водой, пока отрицательное давление фильтрации проводилось одновременно.

Приготовление сернисто-алкилированного оксида графена

Как синтезированный сернисто-легированный оксид графена (100 мг) ультразвуково диспергировали в 5 мл DMF и смешали с 20 мл SOCl₂ (химически чистый) для реакции под рефлюксом при 80 °C в течение 24 ч. После вымывания тетрагидрофураном (THF) для удаления SOCl₂, продукт ультразвуково диспергировали в 2 мл THF, в который добавляли 1 мл алкиламина (октадециламин, лауриламин, октиламин и бутиламин соответственно), и система нагревали при 80 °C и перемешивали 24 ч. Светло-желтый продукт, сернисто-алкилированный оксид графена, тщательно вымывали и вакуумно сушили для дальнейшего применения.

Инструменты характеристики и трибологические тесты сернисто-алкилированного оксида графена

Продукты в этой работе характеризовались методом аттенюированного тотального отражения Фурье-преобразования инфракрасной спектроскопии (ATR-FTIR, PerkinElmer Spectra Two), растрной электронной микроскопии (SEM, Hitachi SU-8000, вторичные электронные режимы, ускоряющее напряжение 10 кВ), передаточной электронной микроскопии (TEM, TECNAI-F20 с ускоряющим напряжением 300 кВ, светлое поле), выбранной участков электронной дифракции (SAED), Рамановской (Senterra&Veate X70, с возбуждающей аргон-ионной лазером при 514,5 нм) и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS, Escalab-250Xi; подгонка кривой выполнялась с использованием программного обеспечения Thermo Avantage v4.87 на основе метода Пауэлла итераций и 100 максимальных итераций.), УФ-виз спектрофотометром (Thermal Fisher, Genesys180), и TGA измерения проводились на анализаторе TGA 8000 (PerkinElmer) от 50 до 550 °C под N₂ со скоростью нагрева 10 °C/мин.

928 авиационное смазочное масло (коммерчески доступно в Henan Hangcai Science and Technology Co. Ltd.) и базовое масло поли-α-олефина (PAO, приобретенное из Shanghai Foxsyn Chemical Science and Technology Co. Ltd.) применяются как смазки в трибологических экспериментах. Все образцы масла сернисто-алкилированного графена ультразвуково обрабатывались 5 мин перед трибологическими тестами. Все трибологические эксперименты выполнялись рычажным четырехшариовым испытателем (Jinan Shijin Group Co. Ltd., MRS-10G и MRS-10P). Скорость вращения MRS-10G 1450 об/мин, нагрузка 392 Н, время тестирования 30 мин; скорость вращения MRS-10P 1760 об/мин и время тестирования 10 с. Стальные шары, использованные в работе, единоразовые 12,7-мм шары из хромированной стали GCr15, роквелловая твердость 59-61 HRC. Диаметр износа измерялся оптическим микроскопом (разрешение ± 0,01 мм). Все химикаты, использованные в этой работе, аналитически чисты, за исключением базовых масел, полностью сформулированных смазочных масел и химикатов, специально указанных.

Доступность данных и материалов

TG, TEM и SEM данные доступны в Центре анализа и измерений China University of Mining and Technology для инспекции. XPS, Раман и линейное сканирование EDX доступны в Центре анализа и тестирования Tianjin University of Technology для дальнейшей инспекции. Другие данные получены в Air Force Logistics College для инспекции.

Аббревиатуры

AS-GO:

Сернисто-легированный оксид графена, приготовленный алкилированием, а затем сероводородом оксида графена

ATR-FTIR:

Аттенюированное тотальное отражение Фурье-преобразования инфракрасной спектроскопии

BN:

Нитрид бора

DMF:

N,N-диметилформамид

EDS:

Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия

GO:

Оксид графена

GO-C12:

Алкилированный оксид графена, приготовленный лауриламином и сернисто-легированным оксидом графена (время окисления оксида графена 24 ч)

GO-C18:

Алкилированный оксид графена, приготовленный октадециламином и сернисто-легированным оксидом графена (время окисления оксида графена 24 ч)

GO-C4:

Алкилированный оксид графена, приготовленный бутиламином и сернисто-легированным оксидом графена (время окисления оксида графена 24 ч)

GO-C8:

Алкилированный оксид графена, приготовленный октиламином и сернисто-легированным оксидом графена (время окисления оксида графена 24 ч)

ILSAC:

Международный комитет по стандартизации и утверждению смазочных материалов

JCPDS:

Объединенный комитет по стандартам порошковой дифракции

PAO4:

Базовое масло поли-α-олефина при 100 °C кинематическая вязкость ~ 4 мм²/с

SAED:

Выбранные участки электронной дифракции

SA-GO:

Сернисто-легированный оксид графена, приготовленный сероводородом, а затем алкилированием оксида графена

SEM:

Растрная электронная микроскопия

SiC:

Карбид кремния

TEM:

Передаточная электронная микроскопия

TGA:

Термогравиметрический анализ

THF:

Тетрагидрофуран

UV-vis:

Ультрафиолетово-видимая спектроскопия

XPS:

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия