Получение наночастиц ZnO с высокой дисперсностью на основе процесса ориентированного прикрепления (OA)

Введение

Наночастицы ZnO (НЧ) привлекают большое внимание для фундаментальных исследований и потенциальных приложений в различных областях исследований:от физической химии до биомедицинских наук [1]. НЧ ZnO представляют собой универсальный функциональный материал, и их превосходные свойства находят текущее и потенциальное применение в катализаторах, преобразователях, полупроводниках, микроэлектронике, текстиле, косметике, водоочистке [2] и т. Д. Кроме того, НЧ ZnO проявляют антимикробную активность и противовоспалительные свойства. [3], предлагая более эффективные, менее дорогие и менее токсичные [4] альтернативы антибиотикам и бактерицидам.

Примечательно разнообразие способов синтеза НЧ ZnO [5,6,7]. Однако по-прежнему сложно контролировать их кристаллическую структуру, стабильность и диспергируемость в обычных растворах, таких как вода и этанол [8, 9]. По мере увеличения сложности синтетических реакций необходимо глубокое понимание механизма образования наночастиц [10, 11]. Общий механизм более-менее понятен. Однако основные пробелы в понимании ориентированного прикрепления (OA), а также в понимании того, как изменяется структура частиц, все еще остаются [12]. Сообщается о большом количестве интерпретаций и описаний экспериментальных данных при кристаллизации ОА [13]. Однако попытки объяснить это явление количественно и с точки зрения его механизма начали появляться в литературе лишь недавно. В частности, отсутствует понимание того, как на характеристики НЧ в суспензии влияет морфология частиц [12]. Контроль стабильности, растворимости, структуры поверхности, формы и агрегатных свойств ZnO NP представляет собой одну из ключевых ролей для промышленного и другого практического применения ZnO NP [5]. По мере развития наноиндустрии необходимо пересмотреть давние и традиционные интерпретации механизмов образования частиц.

Эта работа посвящена синтезу высокостабильной суспензии наночастиц (НЧ) ZnO, оптимизированной за счет изменения pH, времени реакции и температуры роста. Процесс роста НЧ (как отдельных, так и их кластеров) контролировали с помощью просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения (HR-TEM) и порошковой дифракции рентгеновских лучей (XRD). Это первое исследование, в котором сообщается о влиянии условий реакции на суспензию и дисперсию НЧ ZnO.

Связь между структурой частиц и кинетикой роста была определена путем изучения процесса роста кристаллов OA. Это исследование обеспечивает лучшее понимание роста наночастиц с физико-химической точки зрения стабильности, диспергируемости и морфологии суспензии. Полученные в данной работе НЧ ZnO продемонстрировали отличную стабильность в суспензиях, что может найти широкое практическое применение.

Методы

Дигидрат ацетата цинка (Zn (O ₂ УПК ₃ ) ₂ (H ₂ O) ₂ ) и гидроксид натрия (NaOH) были приобретены у Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co. (Китай). Абсолютный этанол был получен от Tianjin Damao Chemical Reagents Co. (Китай). Все реагенты были аналитически чистыми и использовались без дополнительной очистки.

Сначала продукты получали при следующих стандартных условиях:температура синтеза 60 ° C, продолжительность 2 часа, 7,22 и 3,73 ммоль NaOH и дигидрата ацетата цинка, соответственно, в качестве исходных количеств исходного материала. Чтобы изучить эту реакцию и получить лучший продукт, процедура синтеза была изменена путем изменения концентрации прекурсора, времени реакции и температуры, а также pH. Конечными продуктами были белые осадки (см. Дополнительный файл 5:Таблица S1).

Как обсуждалось в других работах [13,14,15], смесь для синтеза была приготовлена ​​из двух различных растворов:раствора A и раствора B; раствор A содержал 3,73 ммоль дигидрата ацетата цинка, растворенного в 40 мл этанола; раствор B содержал 7,22 ммоль NaOH, растворенного в 320 мкл бидистиллированной воды, а затем в 25 мл этанола. Раствор B добавляли по каплям к раствору A при интенсивном и постоянном перемешивании в течение 2,25 ч при 45, 50, 55, 60 и 65 ° C, после чего раствору давали остыть до комнатной температуры. Образцы синтезированного ZnO ​​собирали центрифугированием и тщательно промывали чистым этанолом. Эту процедуру повторяли несколько раз:НЧ ZnO повторно диспергировали в этаноле или сушили при 60 ° C в течение 2 ч. Все НЧ ZnO хранили при комнатной температуре. Эти образцы были обозначены как образцы 1–6 соответственно. При образовании НЧ протекали следующие реакции [16]:(Zn (O ₂ УПК ₃ ) ₂ (H ₂ O) ₂ ) реагировал с NaOH в этаноле. Дегидратирующие свойства этанола предотвращают образование гидроксида цинка [17].

Эксперименты по старению проводили с использованием экспериментальных условий для образца 4. Продолжительность экспериментов по старению составляла 1, 1,5, 2,25, 6, 12 и 24 часа. Образцы были обозначены как образцы 19–24 соответственно. Другая серия экспериментов была проведена с различными концентрациями прекурсора:1, 4, 7, 10, 14 и 18 ммоль Zn (O ₂ УПК ₃ ) ₂ (H ₂ O) ₂ ) и 3,73, 5,22, 6,34, 7,46, 8,58 и 9,33 ммоль NaOH. Эти образцы были отмечены как образцы 7–18 соответственно.

Некоторое количество наночастиц ZnO было взято после промывки и центрифугирования и повторно диспергировано в стеклянную бутыль (содержащую свежий этанол) путем обработки ультразвуком и энергичного встряхивания. После этого дисперсность и стабильность образцов характеризовали визуально в ходе экспериментов по старению, которые длились 1, 7, 14 и 21 сутки. Чтобы определить суспендируемость образцов, супернатант подвергали измерениям светопоглощения, выполняемым при λ =370 нм [7, 18]. Процесс синтеза НЧ ZnO, а также исследование суспендируемости описаны на схеме 1.

Схематическое изображение синтеза НЧ ZnO, а также исследования суспендируемости

УФ-спектрометр Lambda 370 в ультрафиолетовой и видимой областях от Perkin Elmer (Уолтем, Массачусетс, США) использовали для измерения оптической плотности образца при комнатной температуре. Морфологию образцов охарактеризовали с помощью сканирующего электронного микроскопа (SEM, Hitachi, Токио, Япония) и просвечивающего избирательного микроскопа высокого разрешения FEI Tecnai G2 F20 (HR-TEM) в сочетании с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией (EDX) и электронной дифракцией на выбранной площади ( SAED) (Thermo Fisher Scientific, Уолтем, Массачусетс, США). Кристаллические структуры были обнаружены с помощью рентгеновского порошкового дифрактометра (XRD) Smartlab с излучением Cu Kα ( λ =1,5418 Å) в 2 θ =Диапазон 20–80 ° со скоростью сканирования 5 ° / мин. Размеры частиц НЧ в этаноле были получены с использованием анализатора размера частиц с динамическим светорассеянием (DLS) (ELSZ-2, Otsuka Electronics Co., Осака, Япония). Суспензии ZnO NP тщательно обрабатывали ультразвуком перед каждым экспериментом, чтобы минимизировать эффект агрегации.

Результаты и обсуждение

Анализ возможности приостановки

На практике уменьшение мутности интерпретируется как уменьшение суспендируемости [19]. Здесь суспендируемость НЧ в растворе этанола изучали с помощью турбидиметрии [18]. Мутность разных образцов четко различима по визуальной мутности (см. Рис. 1). Чтобы лучше оцифровать разницу мутности пробы, обычно используются спектрофотометрические методы [20, 21]. Обычно мутность измеряется с использованием длины волны, которая не будет поглощаться взвешенными наночастицами [18]. Как показано в Дополнительном файле 1:Рисунок S1, образцы не поглощают при 370 нм. Полученные результаты, измеренные при 370 нм, хорошо согласуются с наблюдаемыми по визуальной мутности, т.е. при 370 нм оптическая плотность может отражать суспендируемость раствора (рис. 1). Кроме того, образцы 3 и 21 были отобраны для анализа дзета-потенциала, что указывает на то, что образцы с высокой мутностью имеют более высокий Z-потенциал (см. Дополнительный файл 4:Рисунок S4).

Поглощение НЧ ZnO в растворе этанола при λ =370 нм, полученные при разных a температура реакции, b время реакции, c моль гидроксида натрия и d моль дигидрата ацетата цинка, после 3 недель выдержки при комнатной температуре

Время реакции, температура и pH играют решающую роль в свойствах суспензии. Желаемые свойства суспензии могут быть достигнуты только при определенных условиях реакции, поэтому необходимо оптимизировать факторы реакции и их комбинации. Растворы, полученные при различных условиях реакции, показали отличную стабильность, а также выдающиеся характеристики суспензии (см. Рис. 1a – c). Когда условия реакции были 55 ° C, 12 часов и 7,46 ммоль исходного NaOH, частицы демонстрировали превосходные характеристики долгосрочной суспензии в этаноле. Дальнейшее увеличение времени реакции, температуры и значения pH привело к осаждению частиц и ухудшению характеристик суспензии.

В отличие от ранее опубликованных результатов [22], суспендируемость НЧ ZnO в этой работе не зависела от концентрации прекурсора (см. Рис. 1d). Этот результат также противоречит классической теории кристаллов, поскольку вероятность столкновения частиц увеличивалась бы при более высоких концентрациях. Результаты этой работы доказали, что повышенная концентрация прекурсора во время неклассической кристаллизации не является предпосылкой для агломерации частиц.

Суспензионные свойства НЧ ZnO в этаноле демонстрируют перевернутую U-образную кривую в зависимости от определенных условий. При более продолжительном времени реакции, более высокой температуре и более высоких значениях pH этанольные суспензии ZnO NP оставались очень прозрачными. Эти вариации дополнительно демонстрируют изменения структуры поверхности НЧ ZnO. В целом характеристики поверхности НЧ сильно влияют на внешний вид суспензии и свойства материалов. Они могут привести к уникальной морфологии суспензии (см. Рис. 1) и долгосрочным характеристикам подвески. Наши эксперименты показали, что эти коллоиды оставались в диспергированном состоянии в течение нескольких недель. Таким образом, изучение морфологии суспензии может предоставить полезную информацию о процессах ОА и структуре поверхности НЧ.

XRD-анализ

Пики дифракции всех образцов соответствовали гексагональному ZnO со структурой вюрцита, судя по карте JCPDS №2. 36-1451 (см. Рис. 2 и дополнительный файл 2:рис. S2). Других фаз, например сфалерита, не наблюдалось. Постоянная c-решетки, рассчитанная по пикам XRD образца 4, составляла 0,26 нм. Все узоры имели расширенные отражения из-за малых размеров частиц.

Рентгенограммы НЧ ZnO, полученные при различных a температура реакции, b моль дигидрата ацетата цинка, c моль гидроксида натрия и d время реакции. Картина XRD объемного ZnO ​​(согласно JCPDS № 36-1451) показана внизу каждого набора диаграмм XRD

Сравнение рентгенограмм образцов, полученных с разным временем реакции (показанных на рис. 2d), продемонстрировало, что интенсивность пика (002) была увеличена для образцов 11 и 12, указывая на то, что наностержни росли вдоль c -ось. Изменения всех других условий не влияли на интенсивность пика XRD. Наночастицы демонстрировали четкие кристаллические грани (см. Рис. 5б). Средние размеры наночастиц, проанализированные с использованием уравнения Шеррера [23], показаны на рис. 2. Размеры частиц образцов 1–21 и образцов 22–24 составляли 5–15 нм и 10–100 нм соответственно. Эти значения согласуются с результатами ПЭМ, показанными на рис. 5. Эти результаты также подтверждают, что размер частиц не был основным фактором, обуславливающим различные свойства суспензий в растворах, показанных на рис. 1.

Морфологический анализ

Электронная микроскопия - отличный инструмент для характеристики свойств, связанных с ориентированным прикреплением (OA) [12]. Морфология наночастиц ZnO была сферической согласно результатам ПЭМ, показанным на рис. 3. Картины быстрого преобразования Фурье (БПФ) (см. Вставки на рис. 3b) четко демонстрируют монокристаллическую гексагональную структуру с расстоянием 2,60 Å между двумя соседними полосами решетки, которые соответствуют к плоскостям (002) вюрцита [24]. СЭМ-микрофотографии частиц из образца 4 показывают размеры кристаллитов больше, чем те, которые были определены с помощью XRD и TEM, вероятно, потому, что частицы агрегировались во время подготовки образца для SEM (см. Рис. 3c, d). Спектры EDX показали присутствие Zn (из НЧ ZnO) и Cu (из сетки Cu, используемой для пробоподготовки). Картины SAED, показанные на рис. 3b, демонстрируют кристаллическую природу образцов.

Результаты TEM, SEM, EDX и SAED для наночастиц ZnO из образца 4. a , b ПЭМ-изображения с малым и большим увеличением, показывающие объемную морфологию образца и полос решетки соответственно. б Изображение с фильтром Фурье из области 1. c , d СЭМ-изображения хорошо диспергированных частиц. е СЭМ-изображение частицы, использованной для записи EDX-спектра из области 2. f Рисунок SAED показывает рисунок вюрцита

Плоскости решетки слитых частиц были практически идеально выровнены. Однако узкие места и плохо слитые фрагменты между выровненными димерами все еще видны (см. Рис. 4а). Небольшие смещения во время образования зерен и частиц могут привести к дефектам. Тем не менее, эти дефекты можно устранить путем рекристаллизации и перегруппировки наночастиц ZnO (см. Рис. 4б). ПЭМВР, показанная на рис. 4, показывает, что крупные частицы образуются в результате слияния соседних частиц. Области A – B и C – D «выровнены» друг относительно друга, сохраняя их идеальную относительную кристаллографическую ориентацию (см. Рис. 4b). Дислокации образовывались между участками A – B и C – D (см. Рис. 4а). Углы разориентации между блоками, о которых сообщалось в предыдущей литературе, составляли около нескольких градусов [23].

Изображения НЧ ZnO в ПЭМВР. а Вывихи возникли в результате процесса ориентированного прикрепления (ОА). б Наночастицы формируются слой за слоем параллельно или перпендикулярно c -ось ZnO

Анализ ПЭМ показал, что наностержни, образованные наночастицами, уложенными слой за слоем параллельно или перпендикулярно c -ось вюрцита (см. рис. 4б). Соседние наночастицы располагались либо параллельно, либо перпендикулярно, как стена [24]. По мере увеличения времени реакции четко не наблюдались кристаллические дефекты, что также приводило к удлинению частиц вдоль c -ось ZnO [25].

Процесс ориентированного прикрепления (ОА) зависит от типа спирта, содержания воды в растворе и давления [13, 26]. Реакция OA лучше контролируется в этаноле по сравнению с метанолом. Однако наиболее существенное влияние на процесс ОА оказывают время реакции, температура и pH [27]. Наши эксперименты показали, что при 40,0 ° C (и всех других условиях, аналогичных условиям для образца 21) выпадение осадков отсутствует, что подтверждает важность температуры для роста кристаллов. Изменяя эти условия, можно получить частицы различной формы [28].

Результаты, показанные на рис. 5, дополнительно подтверждают, что рост наночастиц в наностержни зависел от времени и температуры. Рост наночастиц происходил быстрее при более высоких температурах. Изменение температуры реакции привело к некоторому росту и смешиванию частиц. Наиболее очевидные температурные эффекты наблюдались для образцов 2 и 4. Когда время реакции было увеличено до 6 ч, частицы начали сливаться (см. Рис. 5б). Дальнейшее увеличение времени реакции до 12 ч привело к образованию наностержней длиной ~ 100 нм и шириной ~ 15 нм (см. Рис. 5б). Сильный дифракционный пик (002) ZnO согласуется с формой наночастиц ZnO, наблюдаемой с помощью ПЭМ. Оба метода подтвердили, что предпочтительное направление роста массивов ZnO, ориентированных на НЧ, было вдоль c -ось (см. рис. 5b).

ПЭМ-изображения НЧ ZnO различной морфологии, полученные при изменении реакции a время и б температура, а также c Содержание NaOH. a1–3, b1–3 и c1–3 соответствуют образцам 2–4, образцам 10–12 и 15–17 соответственно. См. Рис. 1 для справки об этих условиях

ПЭМ продемонстрировал НЧ ZnO с разными стадиями слияния:начиная с разделения (см. Рис. 6а), затем следует взаимный контакт (см. Рис. 6б) и полное слияние (см. Рис. 6в). Эти результаты предоставляют данные, а также доказательства для анализа механизма ОА [29]. Изменения морфологии частиц можно наблюдать, как показано на рис. 6d:типичными особенностями были расширение зоны слияния. При сравнении с изображениями на рис. 6f, соседние наночастицы на рис. 6d продемонстрировали менее заметную линию слияния и большую зону слияния. Это прямое свидетельство изменений, происходивших в частицах до ОА. Эти результаты ясно демонстрируют, что НЧ ZnO претерпели процессы слияния. «Шероховатое» состояние (см. Рис. 6в, г) на поверхности наночастиц наблюдалось для образцов 3, 11 и 16 (см. Рис. 1).

ПЭМ-изображения НЧ ZnO на разных стадиях процесса роста. а , d Первичное зародышеобразование. б , e хлопьевидные агрегаты. c , f Хорошо закристаллизованные частицы

Хотя pH мало влияет на морфологию наночастиц, структура поверхности частиц в этих экспериментах изменилась (см. Рис. 5c). Тенденция морфологической эволюции показала, что шероховатые состояния поверхности частиц, скорее всего, являются предварительными стадиями процесса ОА; эти частицы представляют собой промежуточные формы роста кристаллов [30, 31].

Анализ DLS

На рис. 7 показаны данные DLS для НЧ ZnO, полученных при 55 ° C, 7,46 ммоль NaOH и 0,1 ммоль дигидрата ацетата цинка при разном времени реакции. Индексы полидисперсности (PDI) для этих образцов варьировались от 0,140 до 0,287. Эти изменения отражают эволюцию НЧ ZnO в процессе синтеза с разной продолжительностью. Рис. 7a, вероятно, отражает состояния частиц во время стадии зародышеобразования, поскольку рис. 7b – e, которые отражают изменения на более поздних стадиях, демонстрируют две частицы, которые в два раза больше. Это явление гидродинамически доказывает прямую агломерацию частиц. Это также иллюстрирует рациональность бимодального распределения размеров, что является еще одним свидетельством процесса открытого доступа [32, 33].

Гранулометрический состав образцов, полученных при 55 ° C, с исходными концентрациями NaOH и дигидрата ацетата цинка 7,46 ммоль и 0,1 моль соответственно, и для a 25 мин, b 35 мин, c 45 мин, д 55 мин. И e 65 мин.

Бимодальное распределение, показанное на рисунке 7, также наблюдается в процессе подготовки других образцов, то есть образцов 21 и 23 (дополнительный файл 3:рисунок S3). Обычно ориентированное прикрепление наночастиц сопровождается бимодальным распределением наночастиц по размерам [34]. Это предположение было подтверждено экспериментально (на основе данных ПЭМ) как характерная особенность ОА [35].

Рост кристаллов традиционно считается спонтанным процессом. Во время зарождения посредством аморфизма и полиморфизма ядра термодинамически стабилизируются благодаря их сильной тенденции минимизировать свою поверхностную энергию [36]. Обычно системным предпочтением является рост одной крупной частицы. Полученные размеры частиц больше, чем те, что показаны на изображениях ПЭМ, из-за агрегации частиц [37].

Однако одно только би- или полимодальное распределение не оправдывает ОА, поскольку аналогичные результаты могут быть получены при обычном агрегировании частиц в растворе [38]. Самый надежный и всеобъемлющий подход к описанию механизма роста кристаллов - это анализ и сравнение результатов нескольких инструментальных методов определения характеристик.

Анализ ориентированного прикрепления

Классические модели кристаллов (созревание Оствальда) утверждают, что наночастицы возникают в результате образования небольших кристаллических зародышей в перенасыщенном реакционном растворе с последующим ростом частиц. Крупные наночастицы в некоторой степени будут расти за счет мелких. Этот механизм обычно считается основным путем роста кристаллов в синтетических реакционных системах [39]. Несмотря на успехи классической теории кристаллизации [40], есть несколько явлений, связанных с ростом кристаллов, которые она не может объяснить. Одним из примеров является зародышеобразование при низких концентрациях или необычная морфология кристаллической суспензии, наблюдаемая для синтетических НЧ ZnO. Эти явления были приписаны неклассическим моделям кристаллов и роста.

Обычно ориентированное присоединение (ОА), одна из неклассических теорий роста кристаллов, происходит путем повторения событий присоединения слиянием частиц на гранях кристалла с согласованной решеткой [40, 41]. Многие исследования пытались идентифицировать полный процесс ОА, а также кинетику роста наночастиц и их сборок, а также процессы слияния. Однако до сих пор не предложено ни всеобъемлющей теории, ни однозначного вывода.

В этом разделе мы исследуем появляющиеся доказательства неклассического роста кристаллов НЧ и обсуждаем соответствующие процессы и механизмы наночастиц, образованных ОА. Классические модели описывают четкие границы, отделяющие частицы кристалла от его мономерных строительных единиц. Однако в процессе OA становится очевидным, что эта граница не является резкой, а скорее представляет собой широкий спектр промежуточных структур от наночастиц до объемных кристаллов. Анализ этих «промежуточных процессов» преобразования мелких кристаллов в крупные поможет понять изменения, которым подвергаются наноповерхности [42].

ОА частиц, приводящее к образованию более крупных агрегатов и кристаллов, не является принципиально новой концепцией [43]. Тем не менее, описанный в последние годы механизм роста наночастиц часто не учитывает процесс ОА. В большинстве исследований не рассматривались структурные изменения отдельных частиц на этих стадиях и не рассматривались процессы ОА на макроскопическом уровне [13].

В растворе с долговременными характеристиками суспензии, если частицы находятся рядом, плоскости решетки будут демонстрировать более интегрированную тенденцию (а не слияние). Таким образом, изменения структуры поверхности частиц (аналогичные тем, которые показаны на рис. 6), по-видимому, являются предпосылкой для стадии кристаллизации, ведущей к слиянию кристаллитов частиц в экспериментальных условиях, подобных этой работе. Согласно термодинамическому и динамическому механизмам, образованию стабильных фаз в растворе должно предшествовать образование метастабильных промежуточных фаз [44]. Недавние исследования продемонстрировали более низкий энергетический барьер зародышеобразования (LNEB), чем обычно можно было бы ожидать в классической модели кристалла. LNEB можно отнести к грубому состоянию частиц [29].

Взаимодействие между термодинамикой и кинетикой приводит к основным характеристикам ориентированного присоединения (OA). Перед стадией ОА наночастицы растут и укрупняются. При запуске ОА поверхность частицы становится гладкой. Когда поверхность частиц атомарно шероховатая, скорость роста кристаллов контролируется диффузией [29]. Такие структурные изменения наночастиц могут играть важную роль в улучшении свойств суспензии, особенно когда частицы плохо диспергированы. Понимание структуры слияния очень важно для изучения суспензионных свойств НЧ из-за их особой структуры и отличной стабилизации в этаноле. Такие НЧ почти аналогичны мезокристаллам с улучшенными и / или новыми термоэлектрическими, фотонными, каталитическими и фотоэлектрическими свойствами [45, 46]. Однако НЧ, выращенные ОА, и мезокристаллы сильно отличаются. Это грубое состояние не противоречит неклассическим моделям механизмов ОА, а, скорее, дополняет их [47].

Наночастица ZnO имеет тенденцию к кластеризации, что ожидается, поскольку система пытается уменьшить свою общую поверхностную энергию за счет согласования кристаллических решеток и уменьшения открытых участков и дефектов. Этот типичный процесс, происходящий во время роста наночастиц, в конечном итоге изменяет структуру поверхности частицы [47]. Основываясь на основных моментах обсуждения выше, механизм ориентированного присоединения (OA) во время образования суспензии НЧ ZnO можно описать, как показано на схеме 2.

Этапы возможной кристаллизации на основе ОА

Формирование объемных наночастиц проходит три основных стадии [36, 48]:

1. (i)

   Классическое зарождение и рост кристаллов частиц (нанокристаллических образований);

2. (ii)

   Изменение структуры и морфологии поверхности наночастиц (переход в «шероховатое» состояние);

3. (iii)

   Высокоориентированная агрегация между наночастицами (процесс ОА).

Согласно этой модели, если состояние роста наночастиц можно контролировать на грубой стадии, вся суспензия будет сохранять свою дисперсию в течение длительного времени. Разработка моделей кристаллов для роста частиц, подвергающихся аналогичным механизмам, улучшит стратегии синтеза наноматериалов. Кроме того, управление микроструктурой синтетических материалов с помощью механизмов ОА - перспективная и недостаточно изученная область исследований.

Выводы

В данной статье сообщается о синтезе суспензии ZnO NP в этаноле и при низкой температуре без использования каких-либо поверхностно-активных веществ и / или диспергаторов. Такие очень стабильные суспензии были получены за счет оптимизации характеристик раствора (температуры, времени выдержки, концентрации прекурсора и pH). На структуру поверхности наночастиц ZnO в основном влияет температура реакции, а затем время реакции и pH.

Эта работа предоставляет убедительные доказательства того, что до процесса ориентированного прикрепления (OA) поверхностная структура соседних частиц переходит в шероховатое состояние, что изменяет свойства материала и его суспендируемость в растворе. Впервые было показано, что суспендируемость НЧ ZnO в этаноле можно контролировать и в дальнейшем использовать в практических применениях на основе суспензий.

Эта работа открывает новый способ понимания того, как структуры НЧ влияют на их свойства. Дальнейшее и более глубокое понимание ОА также обещает успехи в разработке различных методов проектирования и синтеза наноматериалов, которые в дальнейшем могут быть использованы для различных промышленных приложений.

Доступность данных и материалов

Наборы данных, созданные во время и / или проанализированные в ходе текущего исследования, доступны у соответствующего автора по разумному запросу.

Сокращения

DLS:

Динамическое рассеяние света

EDX:

Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия

HR-TEM:

Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения

LNEB:

Более низкий энергетический барьер нуклеации

НП:

Наночастицы

OA:

Ориентированное вложение

ИЛИ:

Созревание Оствальда

SAED:

Электронная дифракция в выбранной области

SEM:

Сканирующий электронный микроскоп

ТЕМ:

Просвечивающая электронная микроскопия

XRD:

Рентгеновская дифракция