Высокочувствительный неэнзимный глюкозный сенсор на основе мезопористых нанопеталов NiO, выросших на FTO

Аннотация

Мы сообщаем о неэнзимном глюкозном сенсоре, построенном на мезопористых, хорошо выровненных нанопеталах оксида никеля (NiO), гидротермально выросших на фторированном оксиде олова (FTO) стекле. Структурный анализ (XRD, SEM, TEM, AFM, EDX, XPS) подтверждает плотную, вертикально ориентированную морфологию нанопеталов со средней толщиной 25–30 нм. Площадь поверхности по БЭТ 115 м²/г и размер поры 3,7 нм указывают на отличную электрохимическую доступность. Сенсор обеспечивает линейный ответ от 50 мкМ до 1,2 мМ глюкозы с чувствительностью 3,9 мкА мкМ⁻¹ см⁻² при 0,5 В, пределом обнаружения 1 мкМ и временем отклика менее 1 с. Он показывает пренебрежимое вмешательство от аскорбиновой кислоты, мочевой кислоты и дофамина, что делает его надежным неэнзимным глюкозным пробником.

Введение

Управление диабетом опирается на точное мониторинг глюкозы в реальном времени. Конвенциональные энзимные сенсоры полагаются на глюкозу оксидазу (GOx) и страдают от ограниченного срока службы и чувствительности к температуре, pH и токсичным реактивам. Металл-оксидные неэнзимные сенсоры обходят эти проблемы, непосредственно окисляя глюкозу на поверхности электрода. Наноструктуры NiO, CuO, TiO₂ и ZnO выступили перспективными кандидатами благодаря их высокому соотношению площадь/объем и каталитической активности. Наноструктурирование дополнительно увеличивает активную площадь поверхности, улучшая характеристики сенсора. Здесь мы представляем нанопеталы NiO, выросшие на FTO, спроектированные для оптимального окисления глюкозы.

Экспериментальная часть

Нитрат никеля и персульфат калия смешивали с следами аммиачного раствора для направления выравнивания нанолистов NiO. Предшественниковый раствор гидротермально обрабатывали при 150 °C в течение 5 ч на FTO стекле, промывали, сушили и отжигали при 250 °C в течение 2 ч. XRD (Rigaku SmartLab, Cu-Kα, λ = 1,54 Å), SEM (Zeiss Supra55), TEM, AFM (Bruker MultiMode 8-HR), EDX (Oxford Instruments) и XPS (SPECS) характеризовали структуру и состав. БЭТ-анализ (Quantachrome Autosorb iQ) квантифицировал площадь поверхности и пористость. Электрохимические измерения использовали рабочую станцию Keithley 2450-EC в трехелектродной схеме с Ag/AgCl (1 М KCl) опорным и Pt проволочным контрэлектродом, используя 0,1 М NaOH как электролит.

Результаты и обсуждение

SEM и AFM изображения (рис. 1) раскрывают плотно упакованные, розопетлеобразные структуры NiO, единообразно покрывающие подложку FTO. Каждый лепесток толщиной 25–30 нм, с тонкими шиповидными особенностями, увеличивающими площадь поверхности. TEM подтверждает морфологию, а EDX демонстрирует высокочистый NiO с минимальным Sn от подложки. XPS показывает Ni²⁺ в Ni-O связях и подтверждает кристаллическую FCC структуру (XRD пики при 43°, 37°, 63°, 76°, 79°). БЭТ измерения указывают на мезопористую сеть с площадью поверхности 114,936 м²/г и распределением размера пор, центрированным при 3,7 нм (рис. 2).

Электрохимические тесты (рис. 3) показывают, что электрод NiO-NP@FTO поверхностно-контролируемый: пиковый ток линейно масштабируется со скоростью сканирования, указывая на эффективный зарядовый перенос. Циклическая вольтамметрия в 0,1 М NaOH раскрывает выраженный пик окисления между 0 В и 0,6 В. В присутствии 5 мМ глюкозы пиковый ток удваивается, подтверждая окисление глюкозы. Путь реакции включает образование NiO(OH) из NiO, которое окисляет глюкозу до глюконolakтона и затем до глюконовой кислоты, производя измеримый ток (чувствительность 3,9 мкА мкМ⁻¹ см⁻²). Электрохимическая импедансная спектроскопия (EIS) показывает уменьшенный полукруг и более крутой низкочастотный участок при добавлении глюкозы, подтверждая электрохимическую активность сенсора.

Калибровочные кривые (рис. 4) демонстрируют линейность (R² = 0,9948) в диапазоне 100 мкМ–1,2 мМ глюкозы, с амперометрическим ответом при +0,5 В, дающим субсекундный отклик и отличную повторяемость. Селективность тесты против мочевой кислоты, аскорбиновой кислоты и фолиевой кислоты демонстрируют пренебрежимое вмешательство, в то время как ток сенсора уменьшается после пиков глюкозы, указывая на повторное использование. По сравнению с недавними неэнзимными сенсорами, электрод NiO-NP предлагает превосходную чувствительность и быстрый отклик.

Заключение

Гидротермально выросшие, плотно упакованные нанопеталы NiO на FTO обеспечивают высокочувствительный неэнзимный глюкозный сенсор. С пределом обнаружения 1 мкМ, временем отклика менее 1 с и надежной селективностью эта платформа хорошо подходит для биомедицинской диагностики и фармацевтического анализа.

Рисунки