Влияние параметра регулирования pH для золь-гель-модификации на структуру, микроструктуру и магнитные свойства нанокристаллического феррита стронция

Выделить

• Синтез феррита стронция (SrFe ₁₂ О ₁₉ ) наночастиц методом золь-гелевого самовозгорания.

• SrFe ₁₂ О ₁₉ Наноферритная фаза была получена при низкой температуре спекания - 900 ° С.

• Магнитный параметр намагниченности насыщения M _s , остаток M _r , и коэрцитивность H _c уменьшаются по мере увеличения pH.

Фон

Феррит стронция (SrFe ₁₂ О ₁₉ ) был тщательно изучен на предмет их потенциального применения в микроволновых устройствах, магнитной записи высокой плотности, электронных устройствах и постоянных магнитах. Ферриты с постоянными магнитами широко используются в электротехнической промышленности благодаря своим преимуществам [1] и впечатляющим свойствам, таким как высокое электрическое сопротивление [2], большие гистерезисные потери и высокая собственная коэрцитивная сила [3]. Он наиболее известен как обладает хорошей термостойкостью и устойчивостью к коррозии и используется во многих областях. Феррит стронция привлекает больше научных исследований в последние годы из-за его высокой магнитной анизотропии, которая отвечает за высокую коэрцитивную силу кристаллической структуры [4, 5] и, таким образом, может обеспечить высокую коэрцитивную силу даже при уменьшении размера частиц до нанометрового размера. с однодоменной структурой. Ферромагнетизм, проявляемый SrFe ₁₂ О ₁₉ относится к Fe ³⁺ ионные подрешетки присутствуют в структуре. Они распределены в трех октаэдрических формах (12 k, 2a, 4f ₂ ), один тетраэдр (4f ₁ ) и один бипирамидный сайт (2b). С этих сайтов 12 k, 2a и 2b представлены как высокоспиновые состояния, а 4f ₁ и 4f ₂ рассматриваются как низкоспиновые состояния [6, 7]. Магнитные моменты Fe ³⁺ ионы связаны друг с другом суперобменными взаимодействиями, опосредованными O ^2- ионы. Sr ²⁺ ion отвечает за большую одноосную магнитную анизотропию, поскольку вызывает возмущение кристаллической решетки [8]. Гексаферрит стронция (SrFe ₁₂ О ₁₉ ) наночастицы имеют средний размер менее 0,1 мкм и имеют однородный гранулометрический состав [9]. Меньший размер частиц обеспечивает большую площадь поверхности, значительно увеличивая SrFe ₁₂ О ₁₉ свойства наночастиц, такие как химические, физические, механические и магнитные свойства, что приводит к интересным свойствам для применений наноферритов.

Традиционный твердотельный метод керамики затрудняет получение наночастиц и частиц одного размера [4, 5]. У него есть ограничения, такие как длительный график нагрева при высокой температуре спекания около 1300 ° C, более крупный получаемый размер зерна / частиц и более высокий расход времени. Условия эксперимента, используемые при изготовлении наночастиц феррита, играют ключевую роль в получаемых свойствах, а также на размере частиц наночастиц феррита. Для получения высокогомогенного SrFe ₁₂ О ₁₉ наночастиц, состоящих из однодоменной структуры при низкой температуре спекания или прокаливания, были внедрены различные методы, чтобы можно было избежать широкого распределения зерен по размеру с аномальным ростом зерен, способствующим во время спекания. Методы включают соосаждение [9, 10], солевой метод [11], гидротермальный [12, 13], микроэмульсионный [14] и золь-гель процесс [1, 4, 15]. Среди этих методов золь-гель метод является недорогим, простым и надежным методом контроля стехиометрии и получения нанокристаллического феррита. В золь-гель процессе образуется гомогенный смешанный оксид, который может снизить температуру прокаливания и привести к образованию кристаллитов меньшего размера [3]. Оптимизация молярного отношения Fe к Sr (Fe / Sr) очень важна для получения однофазного образца, сверхмелкозернистых частиц и более низких температур прокаливания [1]. Это соотношение меняется с изменением исходных материалов и способа производства [1]. При высокой температуре прокаливания увеличиваются как размер зерна, так и обменное взаимодействие. Это будет неблагоприятно для получения постоянного магнита хорошего качества [16]. В общем, алкоксиды металлов часто используются в качестве сырья в золь-гель-процессах, но многие из алкоксидов очень трудно получить и обработать из-за высокой чувствительности к атмосферной влажности. Кроме того, нелегко контролировать скорость гидролиза алкоксида, когда необходимо приготовить многокомпонентную керамику. В этом исследовании используются соли металлов, поскольку они очень полезны, дешевле и проще в обращении. Кроме того, соли металлов можно растворять во многих видах органических растворителей, образуя комплексы металлов за счет хелатирования ионов металлов с органическими лигандами [17]. Сообщалось о нескольких процессах золь-гель-модификации, таких как регулирование pH [1, 18], щелочной агент [3], поверхностно-активное вещество [1], карбоновая кислота [2] и исходные соли металлов [3], чтобы уменьшить конечная температура прокаливания, размер кристаллитов [2] и высокая анизотропия SrFe ₁₂ О ₁₉ наночастицы [12]. В золь-гель методах способность образовывать гидроксиды и / или оксиды сильно зависит от pH раствора и отношения заряд / радиус катиона металла [17]. Кроме того, pH золя контролирует количество H ⁺ или ОН ^- ионы в золе, что эффективно определяет полимеризацию связей металл – кислород. Также известно, что во время золь-гель процесса процесс комплексообразования с лимонной кислотой чувствителен к значениям pH [19, 20]. Следовательно, однородность золя, которая важна для фазообразования, будет определяться pH раствора. Хорошо известно, что магнитные свойства SrFe ₁₂ О ₁₉ сильно зависят от его морфологии, размера частиц / зерен, формы, ориентации и конфигурации доменов путем изменения параметров синтеза. Поэтому в этой работе мы намерены регулировать pH раствора как параметр золь-гель модификации для получения нанокристаллического феррита со значительными значениями магнитных свойств при более низкой температуре прокаливания.

Методы

Экспериментальная последовательность этого исследования состояла из двух основных этапов, которые представляли собой синтез наночастиц феррита стронция золь-гель методом (раздел «Синтез наночастиц феррита стронция») и сопровождались характеристиками структурных, микроструктурных и магнитных свойств. готового феррита стронция (раздел «Характеристики феррита стронция»).

Синтез наночастиц феррита стронция

Наночастицы феррита стронция синтезированы золь-гель методом. В этом методе безводный гранулированный нитрат стронция Sr (NO ₃ ) ₂ (98%, Alfa Aeser), нитрат железа (III) Fe (NO ₃ ) ₃ (99%, HmbG), лимонная кислота C ₃ H ₄ (ОН) (COOH) ₃ (99%, Alfa Aeser), аммиак NH ₄ ОН (25%, SYSTERM) и деионизированная вода использовали в качестве исходных материалов для приготовления образца. Соответствующие количества Sr (NO ₃ ) ₂ и Fe (NO ₃ ) ₃ растворяют в 100 мл деионизированной воды в течение нескольких минут при 60 ° C при постоянном вращении мешалки со скоростью 250 об / мин, чтобы получить водный раствор. Лимонную кислоту добавляли в качестве хелатирующего агента с молярным отношением цитрата к нитрату (C / N =0,75), и температуру повышали до 80 ° C. Смеси непрерывно перемешивали, и NH ₄ ОН добавляли для изменения pH от pH 0 до pH 8. pH измеряли с помощью pH / ORP-метра HI2211 (инструменты HANNA). Растворы непрерывно перемешивали и нагревали в течение нескольких часов при 90 ° C, и раствор медленно превращался в зеленый липкий гель. После образования плотного липкого геля температуру горячей плиты затем увеличивают до 200 ° C и гели сжигают в течение часа для процесса дегидратации. Полученные порошки прокаливали при 900 ° C в течение 6 ч со скоростью нагрева 5 ° C / мин. Пошаговое описание процедуры синтеза SrFe ₁₂ О ₁₉ наночастицы показаны на рис. 1.

Схема приготовления SrFe ₁₂ О ₁₉ порошки наночастиц золь – гель методом

Характеристики феррита стронция

Измерение характеристик феррита стронция проводилось с точки зрения его структурных, микроструктурных и магнитных свойств. Подробное объяснение приведено в следующих подразделах.

Структурные свойства

Структурные характеристики образцов были охарактеризованы методом дифракции рентгеновских лучей (XRD) с использованием рентгеновского дифрактометра Philips X’pert, модель 7602 EA Almelo, с излучением Cu Kα при 1,5418 Å. Диапазон используемых углов дифракции составляет от 20 ° до 80 ° при комнатной температуре. Ускоряющий ток и рабочее напряжение составляли соответственно 35 мА и 4,0 кВ. Данные были проанализированы с помощью программного обеспечения X’Pert High Score Plus.

Инфракрасную характеризацию с преобразованием Фурье (FTIR) проводили с помощью инфракрасного спектрометра с преобразованием Фурье Perkin Elmer, модель 1650, для определения инфракрасного спектра полос поглощения и излучения образца. Это было выполнено между инфракрасными спектрами 280–4000 см ^-1 .

Свойства микроструктуры

Наблюдение за микроструктурой проводили с помощью автоэмиссионного сканирующего электронного микроскопа (FESEM) с использованием аппарата FEI Nova NanoSEM 230. Распределение изображения по размерам зерна было зафиксировано при увеличении 100kx с ускоряющим напряжением 5,0 кВ. Распределение размеров зерен было получено путем взятия 200 различных изображений зерен для образца и оценки среднего диаметра отдельных зерен с помощью программного обеспечения imageJ. Гранулометрический состав измерялся методом среднего линейного пересечения.

Плотность

Плотность измеряли с использованием денситометра Hildebrand, модель H-300 S. Плотность спеченных гранул получали с использованием принципа Архимеда с водой в качестве текучей среды по формуле. 1,

ρ _exp - измеренная плотность образца, ρ _w плотность воды, Вт _воздух - вес образца в воздухе, а W _вода - вес образца в воде.

Магнитные свойства

Магнитные свойства образцов измеряли с помощью магнитометра с вибрирующим образцом (VSM) Model 7404 LakeShore. Измерение проводилось при комнатной температуре. Внешнее поле 12 кЭ прикладывалось параллельно к образцу.

Результаты и обсуждение

Структурный анализ

На рисунке 2 показаны спектры дифракции рентгеновских лучей (XRD) SrFe ₁₂ . О ₁₉ нанокристаллический, варьируя pH. Структура пиков XRD была отнесена к стандарту SrFe ₁₂ . О ₁₉ со справочным кодом JCPDS 98-004-3603. Характерные пики и индексы Миллера SrFe ₁₂ О ₁₉ также показаны на рисунке. Наибольшая интенсивность наблюдается при 2θ (34,218 °) с индексами Миллера [1 1 4]. Образование однофазного SrFe ₁₂ О ₁₉ был получен при относительно низкой температуре прокаливания 900 ° C. Не наблюдалось никаких наблюдаемых пиков, соответствующих некоторым из предшественников реагентов или другим вторичным фазам и промежуточным продуктам, за исключением образца, приготовленного при pH 8, где небольшое количество гематита Fe ₂ О ₃ фаза была обнаружена, и все образцы имеют хорошую кристалличность, как показано на рисунке. Образование вторичного Fe ₂ О ₃ фаза, наблюдаемая для образца, приготовленного при pH 8, снизила чистоту SrFe ₁₂ О ₁₉ до 87,8%. Fe ₂ О ₃ паттерны были проиндексированы в соответствии с кодом ICSD 98-004-1067. Наличие Fe ₂ О ₃ Эта фаза связана с недостаточной температурой прокаливания образца, приготовленного при pH 8 [21]. Было обнаружено, что высокая кислотность в среднем растворе от pH 0 до 3 способствует образованию высококристаллического SrFe ₁₂ . О ₁₉ фаза. Повышение pH золя способствует образованию отрицательно заряженных гелей железа и адсорбции положительно заряженных ионов Sr на гелях железа. Следовательно, был получен более однородный раствор, и это привело к легкому образованию SrFe ₁₂ О ₁₉ фаза [3] _. Несмотря на то, что образование SrFe ₁₂ О ₁₉ легче с повышенным pH, гетерогенные керамические агрегаты могут образовываться из-за локальных сдвигов в непосредственной близости от комплекса, подвергающегося полимеризации [22]. Следовательно, рост кристаллов может быть подавлен, поэтому кристалличность снижается с pH 4 и далее. Это было продемонстрировано увеличением интенсивности пика XRD за счет улучшения кристалличности SrFe ₁₂ О ₁₉ приготовлен с использованием pH от 1 до 3, однако медленно снижается с увеличением значений pH от 4 до 8. Образование кристаллического SrFe ₁₂ О ₁₉ после прокаливания при 900 ° C объясняется более высокой степенью однородности состава, а также большим количеством тепла, выделяемого в результате экзотермической реакции нитратов и лимонной кислоты [21].

Спектры рентгеновской дифракции SrFe ₁₂ О ₁₉ для pH от 0 до pH 8, спеченный при 900 ° C

Параметр решетки a и c наблюдаемые значения не сильно отличались от теоретического SrFe ₁₂ О ₁₉ постоянная решетки, где a =5,8820 Å и c =23,0230 Å [23] (рис. 3). а и c Наблюдаемые параметры аналогичны показанным в Masoudpanah et al. [3] и Dang et al. [12]. Ячейка объема V _ячейка и плотность XRD ρ _xrd Используемые в этом исследовании зависят от кристаллографического параметра, который имеет гексагональную кристаллическую систему с пространственной группой P63 / mmc . V _ячейка были рассчитаны по формуле. (2);

где a и c - постоянная решетки. Теоретическая плотность ρ _теория образца был рассчитан по формуле. (3),

где M молекулярная масса SrFe ₁₂ О ₁₉ что равно 1061,765 г. Вес двух молекул в одной элементарной ячейке составляет 2 · 1061,765 =2123,53 г; N _A это число Авогадро (6.022 × 10 ²³ моль ⁻¹ ).

Параметры решетки a и c из SrFe ₁₂ О ₁₉ наночастицы от pH 0 до pH 8, спеченные при 900 ° C. Пунктирные линии - справочные значения параметров решетки a и c

Пористость P образцов можно рассчитать по формуле. (4);

По мере увеличения значения pH экспериментальная плотность образцов ρ _exp была уменьшена, за исключением некоторых колебаний, наблюдаемых для образцов, приготовленных при pH 4, 6 и 7 с оптимальным значением экспериментальной плотности и меньшей пористостью, полученной для образца, приготовленного при pH 4. Оптимальная плотность и пористость были зарегистрированы как 4,693 г / см ³ и 8,15% соответственно (рис. 4, таблица 1). Плотность рентгеновского излучения, показанная в таблице 1, превышает экспериментальную плотность, что может быть связано с наличием пор, созданных в процессе спекания. Пористость агломератов также объясняется выделением большого количества газа, такого как NH ₃ в процессе горения [24].

Экспериментальная плотность SrFe ₁₂ О ₁₉ наночастицы с pH от 0 до pH 8, спеченные при 900 ° C

ИК-Фурье-спектры спеченного SrFe ₁₂ О ₁₉ при варьировании pH от pH 0 до pH 8 показаны на рис. 5. FTIR-спектры предшественника заметно проявляются в диапазоне 430, 583, 904 и 1446 см ^-1 ИК характеристических полос. Полоса поглощения при 436 см ⁻¹ был обозначен как растягивающаяся полоса CH ₂ , что свидетельствует о наличии насыщенного соединения CH [25]. Ремешки на 583 см ^‑1 показывают характерное металлическое кислородное колебание Sr – O Fe – O [20]. Полосы поглощения в диапазоне 443–600 см ⁻¹ были приписаны образованию феррита стронция как валентное колебание связи металл-кислород [26,27,28,29]. Это подтверждает, что SrFe ₁₂ О ₁₉ была сформирована при температуре спекания 900 ° C. Относительно сильные и широкие полосы на пиках 904 см ⁻¹ показали, что существует аминогруппа для колебания N – H из-за разложения NH ₃ . Между тем, Pereira et al. [29] также заявили, что широкое колебание валентного колебания Sr – O указывает на образование наноферрита стронция. Полоса поглощения при 1446 см ⁻¹ указывает на колеблющиеся полосы полос Fe – O – Fe из-за разложения металла с полосой оксидов [25].

Спектры FTIR SrFe ₁₂ О ₁₉ для pH от 0 до pH 8, спеченный при 900 ° C

Микроструктурный анализ

Изображения микроструктуры объемного SrFe ₁₂ О ₁₉ и спектры EDX показаны на фиг. 6, а распределение зерен образцов по размерам показано на фиг. 7. Средние размеры зерен были найдены в диапазоне от 73,6 до 133,3 нм. Средний размер зерен образцов не сильно различается, за исключением образцов с pH 4 и pH 8. Размер зерен агломерировался по мере увеличения значения pH. Относительно небольшой и уплотненный размер зерна со средним значением 73,6 нм и самым узким распределением по размеру среди всех наблюдался для pH 0. Размер зерна увеличивался с увеличением значений pH от pH 0 до pH 3, уменьшался при pH 4 и далее увеличивался до тех пор, пока pH 8. Результаты согласуются со спектрами XRD, как показано на рис. 2, что степень кристалличности уменьшилась для образца при pH 4. Из рис. 6e для образца, приготовленного при pH 4, видно, что зерна неоднородны. распределены и неравномерно сформированы.

Микрофотографии FESEM образцов, спеченных при 900 ° C при изменении pH: a pH 0, b pH 1, c pH 2, d pH 3, е pH 4, f pH 5, г pH 6, ч pH 7 и i pH 8

Гранулометрический состав SrFe ₁₂ О ₁₉ кальцинирован при 900 ° C с изменением pH: a pH 0, b pH 1, c pH 2, d pH 3, е pH 4, f pH 5, г pH 6, ч pH 7 и i pH 8

Самый мелкий размер зерна показал самый высокий M _s , M _r , и H _c . Зерна для образцов с pH 0 имели сферическую форму и находились в контакте с другим зерном, образуя структуру сужения. Контакт был очевиден при увеличении значений pH, таким образом показывая более вытянутую зернистую структуру. Распределение зерен по размеру / форме становилось больше и неравномерно по мере увеличения значений pH. Гистограмма распределения зерен по размерам сместилась от зерен малого размера к показателям зерен большего размера. Повышенная скорость горения и тепло, выделяемое в результате реакции, также могут увеличивать размер кристаллитов [30]. Красными пунктирными линиями на гистограмме (рис. 7) отмечен средний размер зерна в образце. Микроструктура показала, что некоторые образцы демонстрируют большую пористость из-за присутствия поливинилового спирта во время приготовления объемного SrFe ₁₂ О ₁₉ наноферрит в форме гранул, а также выделение газа во время пробоподготовки.

Магнитное поведение

Развитие M - H Петля гистерезиса при различных значениях pH проиллюстрирована на рис. 8. Дальнейшее подтверждение этой эволюции можно увидеть из изменения намагниченности насыщения, M _s , остаточная намагниченность, M _r , коэффициент прямоугольности, M _r / M _s , и коэрцитивность, H _c , как функция pH, приведенная в таблице 1. Намагниченность на единицу массы не связана напрямую с микроструктурой образца; поэтому намагниченность на единицу объема была рассчитана путем умножения намагниченности на единицу массы на экспериментальную плотность ρ _exp . M _s , M _r , и H _c обнаружено, что обычно уменьшается с увеличением pH за счет добавления аммиака в золь-гель прекурсор. Уменьшение магнитных параметров при увеличении pH могло быть связано с наличием большого количества диамагнитных фаз аммиака NH ₃ . Похоже, что основной эффект диамагнитного NH ₃ должны изолировать наночастицы Sr-феррита друг от друга, тем самым уменьшая обменное взаимодействие между ними и, как известно, оказывают пагубное влияние на M _s и M _r . Как было показано ранее в разделе «Микроструктурный анализ», микроструктура SrFe ₁₂ О ₁₉ на него повлияло увеличение значения pH. Это согласуется с результатами, полученными Yang et al. [31], где частицы становились больше [32] с увеличением pH от 5 до 11. На более крупные частицы сильно влияло сильное магнитное взаимодействие между магнитными атомами Fe в зернах [33].

M - H петли гистерезиса SrFe ₁₂ О ₁₉ для а pH от 0 до pH 8 и b крупный план, изменение pH, спеченный при 900 ° C

M - H Петли гистерезиса на рис. 8 были тщательно изучены, и можно было наблюдать три значимые группы петель гистерезиса, характеризующиеся формами и значениями дифференцированной группы. Первую группу составили большинство подготовленных образцов, которые представляют собой образцы, приготовленные с использованием pH 1, 3, 4, 5, 7 и 8. Эта группа соответствует слабым ферромагнитным свойствам с низкими значениями M _s и M _r . Известно, что M _s в особенности зависит от кристалличности образца. Это можно было увидеть в образцах, приготовленных с использованием pH 4, 5, 7 и 8, где кристалличность была снижена для образцов, таким образом, отображались более низкие значения M _s . Кроме того, присутствие 28,2% α-Fe ₂ О ₃ примесь в качестве вторичной фазы была обнаружена в образце, приготовленном с использованием pH 8, что снижает кристалличность образца и, следовательно, снижает M _s ценность. Даже несмотря на то, что наблюдаемые спектры XRD на рис.2 демонстрируют высокую степень кристалличности для образцов, приготовленных с использованием pH 3, полученные низкие значения магнитных свойств могут быть подвержены снижению плотности (см. Таблицу 1) из-за наличия пор, что влияет на коэрцитивность в образце. Поскольку M _s относится к H _c как показано в формуле. (5) [34], M _s уменьшается, когда H _c увеличилось.

Также известно, что пористость влияет на процесс намагничивания, поскольку поры работают как генератор размагничивающего поля [35].

Заметно, что pH 2 и pH 6 попали во вторую группу, в которой образцы имеют умеренные параметры гистерезиса (рис. 8). Образцы в этой группе показали аналогичную форму петли гистерезиса с первой группой, но с немного более высокими значениями M _s и M _r . H _c значения, зарегистрированные для образцов, приготовленных с использованием pH 2 и pH 6, составили 6005,8 и 5377,0 Э соответственно. M _s значения pH 2 и pH 6 составили 7,8 ЭМЕ / г (226,2 ЭМЕ / см ³ ) и 7,0 эму / г (35,8 эму / см ³ ) соответственно, тогда как M _r значения для pH 2 и pH 6 были даны как 4,9 emu / г и 4,4 emu / г соответственно. Даже несмотря на то, что в образцах присутствовали зерна большего размера, зарегистрированные значения все еще были низкими, поскольку было обнаружено присутствие удлиненных зерен (см. Красные пунктирные кружки на рис. 6c, g) в образцах, приготовленных с использованием pH 2 и 6. Поскольку он Известно, что полный энергетический барьер анизотропии зависит от плотности энергии объемной и поверхностной анизотропии, поэтому для данного объема частицы площадь поверхности больше для частиц вытянутой формы. Следовательно, основной вклад поверхности в эффективную анизотропию и увеличение H _c также ожидается в удлиненных частицах [36], что снижает M _s .

Третья группа была обнаружена в единственном образце, приготовленном с использованием pH 0. Значительный разрыв наблюдался между второй и третьей группами, что указывает на изменение свойств образцов в этой группе, особенно в M _s ценности. Петля гистерезиса для pH 0 имеет наибольшее значение M _s , M _r , и H _c со значительными значениями 44,19 ЭМЕ / г (226,2 ЭМЕ / см ³ ), 27,59 emu / g и 6403,6 Oe соответственно. Как правило, M _s значения для SrFe ₁₂ О ₁₉ может варьироваться от 74 до 92 emu / g, что часто измеряется в монокристаллической форме [8]. Значение M _s для образца, приготовленного с использованием pH 0, было относительно ниже, чем указанные значения, а также в ранее опубликованных исследованиях, которые составили 56 emu / g [37] и 53 emu / g [38], оба синтеза золь-гель методом. Ожидается, что значение M _s в этом исследовании будет увеличиваться с дальнейшим увеличением температуры спекания. Однако H _c значение показало относительно более высокое значение, чем в предыдущих исследованиях, которые составляли 5000 э [37] и 5200 э [38], и, согласно Пуллару [8], точное значение для H не приводится. _c поскольку он слишком сильно зависит от методов обработки и размера зерна. Между тем, существенной разницы в M нет. _r было замечено, как сообщалось ранее, которое составило 30 emu / g [38]. Наблюдались очевидные прямые, большие и четко определенные петли гистерезиса. Это связано с сильным ферромагнитным поведением, возникающим в результате образования большой объемной доли полного кристаллического SrFe ₁₂ О ₁₉ фазы, как показано на рис. 2. Таким образом, сильное взаимодействие магнитных моментов внутри доменов произошло из-за обменных сил. Это наблюдаемое явление можно рассматривать как упорядоченный магнетизм в образце. Фактически, чтобы получить упорядоченный магнетизм и правильную форму M - H петля гистерезиса, должно существовать значительное доменное образование, достаточно сильное поле анизотропии, H _а , а также дополнительные дополнительные вклады, которые происходят из-за дефектов, таких как границы зерен и поры [39]. Интересно отметить, что широкие петли в этой группе означают значительную магнитную память; таким образом, образцы обладают характеристиками, которые могут быть полезны для практических приложений [40].

H _c изменение на рис. 9a и 10 заслуживают упоминания: H _c наблюдается общее снижение при повышении pH. Уменьшение H _c с увеличением pH можно отнести к уменьшению магнитокристаллической анизотропии с анизотропным Fe ²⁺ Расположение ионов на участке 2a и увеличение размера зерна очевидно на микрофотографиях FESEM (рис. 6). Кроме того, при pH 8 коэрцитивная сила H _c что составляет 5117,7 э.э. из-за присутствия 28,2% α-Fe ₂ О ₃ примесь (рис. 2). Уменьшение H _c был обусловлен наличием примеси α-Fe ₂ О ₃ что повлияло на границу кристаллов и зерен, поскольку сообщалось, что H _c может зависеть от таких важных параметров, как размер частиц, ионное замещение, морфология, структура интерфейса, дефекты кристаллов, магнитокристаллическая анизотропия и деформация [41]. Коэффициент прямоугольности, M _r / M _s , рассчитывается на основе магнитных данных и заносится в таблицу в таблице 1. Как правило, большое значение M _r / M _s value является предпочтительным во многих приложениях, таких как магнитные носители записи высокой плотности и постоянные магниты [42]. Расчетное M _r / M _s в этом исследовании было обнаружено, что оно находится в диапазоне от 0,63 до 0,65, что указывает на то, что все образцы преимущественно имеют одинарную магнитную доменную структуру [43]. M _r / M _s значение 0,5 или выше указывает на то, что частицы находятся в едином магнитном домене, а значение менее 0,5 может быть связано с образованием многодоменной структуры [43, 44].

а H _c и b M _s из SrFe ₁₂ О ₁₉ спекание при различных pH при 900 ° C

Отношение H _c и размер зерна SrFe ₁₂ О ₁₉ спекание при различных pH при 900 ° C

Выводы

Однофазные наночастицы SrFe ₂ О ₁₉ Приготовленные с разными значениями pH были успешно синтезированы золь-гель методом. Эффекты структурного, микроструктурного и магнитного поведения SrFe ₂ О ₁₉ были исследованы путем изменения значений pH при фиксированной температуре спекания 900 ° C. Из этого исследования можно сделать вывод, что значения pH играют важную роль в образовании однофазного SrFe ₁₂ О ₁₉ который требует pH не более 7 и, увеличивая pH от 0 до 3, образование SrFe ₁₂ О ₁₉ одобрено. СЭМ-микрофотографии демонстрируют круглый кристалл типа SrFe ₂ О ₁₉ со средним размером зерна от 73 до 133 нм. Однофазный SrFe ₂ О ₁₉ с оптимальными магнитными свойствами наблюдаются в образце, приготовленном при pH 0, который показал лучшую намагниченность насыщения в плоскости 44,188 emu / g, остаточную намагниченность 27,593 emu / g и высокую коэрцитивную силу 6403,6 Oe.

Сокращения

ρ _exp :

Плотность измеренного образца

ρ _теория :

Теоретическая плотность

ρ _w :

Плотность воды

ρ _xrd :

Плотность XRD

a :

Параметр решетки

C:

Углерод

c :

Параметр решетки

C / N:

Цитрат в нитрат

C ₃ H ₄ (ОН) (COOH) ₃ :

Лимонная кислота

EDX:

Энергодисперсионный рентгеновский снимок

Fe:

Утюг

Fe (NO ₃ ) ₃ :

Нитрат железа (III)

Fe ₂ О ₃ :

Гематит

FESEM:

Сканирующий автоэмиссионный микроскоп

FTIR:

Инфракрасное преобразование Фурье

H:

Водород

H _а :

Поле анизотропии

H _c :

Принуждение

IR:

Инфракрасный

K ₁ :

Константа анизотропии

M :

Молекулярный вес

M _r :

Напоминаемость

M _r / M _s :

Коэффициент прямоугольности

M _s :

Намагниченность насыщения

N:

Азот

N _A :

Число Авогадро

NH ₃ :

Аммиак

NH ₄ ОН:

Аммиак

O:

Кислород

P :

Пористость

Sr:

Стронций

Sr (NO ₃ ) ₂ :

Нитрат стронция безводный гранулированный

SrFe ₁₂ О ₁₉ :

Феррит стронция

V _ячейка :

Ячейка объема

VSM:

Магнитометр с вибрационным образцом

W _воздух :

Вес образца в воздухе

W _вода :

Вес образца в воде

XRD:

Рентгеновская дифракция