Градиентные наномеханические свойства флюорированной эмали: импликации для выбора реставрационных материалов

Аннотация

Это исследование изучает градиентное наномеханическое поведение эмали, пораженной флюорозом, и устанавливает доказательствами обоснованные критерии для выбора реставрационных материалов. Наноиндентация (нагрузка 2000 мкН, удержание 30 с) и нанонадрыв (нагрузка 1000 мкН) проводили на внешнем, среднем и внутреннем слоях нормальной эмали, эмали с легким флюорозом и эмали с тяжелым флюорозом. Внешний слой эмали с легким флюорозом сравнивали с четырьмя реставрационными материалами: литийдисиликатной стеклокерамикой (IPS e.max CAD), полимерно-инфильтрированной керамической сетью (PICN), композитным резиновым блоком (Lava™ ultimate) и обычным композитным резином (Filtek™ Z350XT). Результаты выявили выраженные градиентные тренды: эмаль с легким флюорозом показывала увеличение наножесткости и модуля упругости от внешнего к среднему слою, затем снижение к внутреннему; эмаль с тяжелым флюорозом демонстрировала монотонное увеличение жесткости и модуля к внутреннему слою с соответствующим снижением ползучего смещения. Нанотрибологические метрики зеркалили эти тренды. Глубина и ширина надрива Lava™ ultimate совпадали с внешним слоем эмали с легким флюорозом, тогда как IPS e.max CAD показал наименьшие глубину/ширину надрива. Эти находки подчеркивают, что механический профиль флюорированной эмали заметно отличается от здоровой, что требует реставрационных материалов с совместимой износостойкостью для избежания чрезмерного абразивного износа либо реставрации, либо противоположной эмали. (Регистрация испытания: WCHSIRB-D-2014-126, зарегистрировано 25 декабря 2014 г.)

Введение

Стоматологический флюороз возникает при чрезмерном приеме фторида во время развития зуба, изменяя минерализацию эмали. В регионах с высоким фторидом распространенность может достигать 80–90%. Полученные меловые, непрозрачные пятна или структурные дефекты ухудшают эстетику и функцию, часто вызывая психосоциальный дистресс. Реставрационное вмешательство поэтому частое. Успешная реставрация зависит от соответствия механических и трибологических свойств реставрационного материала противоположной эмали для предотвращения ускоренного износа любого субстрата. Несоответствие может привести к быстрой деградации реставрации или натурального зуба. Следовательно, всестороннее понимание микроструктуры, наномеханических и нанотрибологических характеристик флюорированной эмали необходимо для обоснованного выбора материала.

Внешний слой эмали защищает дентин и пульпу и должен выдерживать жевательные силы за миллионы циклов. Его превосходные механические свойства диссипируют напряжение и предотвращают инициирование трещин. Эмаль демонстрирует градиент от внешней поверхности к эмально-дентинальному стыку (ЭДС), отражающий прогрессивные изменения в микроструктуре и составе. Хроническое воздействие фторида разрушает этот градиент, вызывая структурные изменения и изменение механических свойств. Предыдущие животные исследования и недавнее человеческое исследование на легком флюорозе не рассматривали полный градиент. Это исследование заполняет этот пробел и оценивает четыре реставрационных материала против внешнего слоя эмали флюорированных зубов для руководства клиническим принятием решений.

Материалы и методы

Всего 30 кариес-свободных премоляров (10 нормальных, 10 легкий флюороз, 10 тяжелый флюороз) удалили у доноров 19–25 лет, проживающих в высокофторидных районах. Протокол одобрен Этический комитетом больницы West China. Зубы хранили в сбалансированном соле Расколдинга (HBSS, Solarbio, Пекин) при 4 °C для сохранения гидратации и тестировали в течение недели после извлечения.

Подготовка образцов

Коронковые сечения делали на Struers Minitom с алмазным отрезным кругом (300 об/мин, орошение водой). Каждую коронку расщепляли пополам и вкладывали в эпоксидную смолу (EpoFix, Struers). Одна половина проходила наноиндентацию; другая — для нанонадрыва. Для реставрационных материалов — IPS e.max CAD, PICN, Lava™ ultimate и Filtek™ Z350XT — пять образцов (4 мм × 4 мм × 2 мм) полировали последовательно от #800 до #4000 SiC бумаги, затем 3 мкм и 0,04 мкм абразивными растворами (OP-S NonDry, Struers), и наконец ультразвуковой очисткой. Слои эмали определяли как: внешний (≤100 мкм от жевательной поверхности), средний (среднее расстояние до ЭДС) и внутренний (≤100 мкм от ЭДС).

Наноиндентационные тесты

Индентацию проводили на Triboindenter TI950 (Hysitron) с алмазным наконечником Берковича (~150 нм радиус). Интегрированный сканирующий зондовый микроскоп идентифицировал целевые области. Нагрузка: 2000 мкН, время удержания: 30 с, скорость нагрузки/разгрузки: 400 мкН/с. 50 индентаций на слой эмали обеспечивали статистическую надежность, с межиндентационным интервалом >5 мкм. Редуцированный модуль упругости и наножесткость извлекали методом Оливера-Фарра. Контактные смещения до и после периода удержания записывали, а разница (измененное смещение) kvantифицировала ползучее поведение.

Нанонадрывные тесты

Нанонадрывные эксперименты использовали Triboindenter TI950 с коническим алмазным наконечником (~1 мкм радиус). Надрывы наносили под 1000 мкН при 0,5 мкм/с на 10 мкм. 50 надрывов на слой эмали и материал выполняли, расстояние >5 мкм. Система регистрировала коэффициент трения, глубину и ширину надрыва.

Статистический анализ

Данные анализировали в SPSS 18.0. Однофакторный ANOVA и t-тест Стьюдента оценивали различия групп; p < 0,05 указывало на значимость.

SEM наблюдение

Польевой-эмиссионный SEM (INSPECT F, Чешская Республика) изучал микроструктуры всех слоев эмали.

Результаты и обсуждение

Микроструктура и градиентные наномеханические свойства флюорированной эмали

Рисунок 2 показывает SEM-микрографии трех слоев эмали для каждого типа зуба. Стержни нормальной эмали были равномерными и вертикальными во внешнем и среднем слоях, в то время как внутренний слой демонстрировал волнообразный рисунок. Эмаль с легким флюорозом показывала несколько пор в внешнем слое; средний и внутренний слои оставались сравнимыми с нормальной эмалью. Внешние стержни эмали с тяжелым флюорозом имели расширенные межстержневые зазоры и многочисленные поры, с рыхло упакованными кристаллами и увеличенной микропористостью. Внутренний слой тяжелого флюороза напоминал нормальную эмаль. Эти морфологические различия происходят из: (1) чрезмерного фторида, разрушающего удержание матриксов белков эмали и вызывающего гипоминерализацию стержней и (2) химической замещения гидроксила фторидом в гидроксиапатите, образуя флюорапатит.

В нормальной эмали наножесткость и модуль упругости уменьшались от внешнего к внутреннему слою, тогда как ползучее смещение увеличивалось. Этот градиент отражает переход от плотно упакованных стержней к белково-богатым межстержневым эмалям и связанное механическое затухание. В эмали с легким флюорозом жесткость и модуль увеличивались от внешнего к среднему слоям, затем падали к внутреннему. Внешний слой демонстрировал значительно более высокое ползучее смещение (7,70 ± 2,71 нм) чем нормальная эмаль (p < 0,05). В эмали с тяжелым флюорозом и жесткость, и модуль растели монотонно от внешнего к внутреннему слою, причем внутренний слой достигал наивысших значений (наножесткость 2,04 ± 0,89 ГПа; модуль 46,63 ± 11,19 ГПа). Ползучее смещение уменьшалось от внешнего к внутреннему слоям, с наибольшим смещением во внешнем (11,50 ± 3,77 нм). Эти выраженные тренды подчеркивают измененную несущую способность флюорированной эмали.

Коэффициенты трения увеличивались от внешнего к внутреннему слоям в нормальной эмали. В легком флюорозе коэффициент падал от внешнего к среднему, затем поднимался к внутреннему. Тяжелый флюороз показывал более высокое трение на внешнем (0,25 ± 0,044) и среднем (0,18 ± 0,025) слоях по сравнению с легким флюорозом и нормальной эмалью (p < 0,05). Однако коэффициент снижался от внешнего к внутреннему в тяжелом флюорозе (p < 0,05).

Глубина и ширина надрыва увеличивались от внешнего к внутреннему в нормальной эмали. Легкий флюороз показывал впадину на среднем слое перед подъемом к внутреннему. Тяжелый флюороз демонстрировал монотонное снижение от внешнего к внутреннему. Следовательно, внешний слой тяжелого флюороза имел наибольшие глубину и ширину надрыва, указывая на сниженную износостойкость. Эти наблюдения согласуются с предыдущими исследованиями, связывающими фторид с ухудшением износостойкости эмали.

Понимание этих градиентных свойств критично для выбора реставрационных материалов, соответствующих износовому поведению флюорированной эмали. Керамики предлагают высокую биосовместимость и эстетику, но могут чрезмерно изнашивать противоположную эмаль. Альтернативы, такие как PICN и композитные резиновые блоки, разработаны для обеспечения более низкой износостойкости. Метрики надрыва PICN соответствуют внешнему слою нормальной эмали, делая его подходящим, когда противоположные зубы здоровы. Однако, когда противоположный зуб флюорирован — особенно легкий флюороз — реставрационный материал должен имитировать трибологический профиль этой эмали. Lava™ ultimate (композитный резиновый блок) проявил глубину и ширину надрыва, сравнимые с внешним слоем легкого флюороза, предполагая его пригодность для реставрации флюороза. Обычный композитный резин (Z350) показал более высокие метрики надрыва, потенциально ведущие к ускоренному износу. Поэтому механическая совместимость реставрационных материалов с флюорированной эмалью необходима для долговечных результатов.

Наномеханические свойства нормальных и аномальных стержней эмали при флюорозе

Анализ эмали с тяжелым флюорозом выявил два типа стержней во внешнем и среднем слоях: нормальные стержни с рыхло упакованными кристаллами и обильными микропорами, и аномальные стержни, плотно упакованные с порами. Нормальные стержни показывали меньшую жесткость и модуль, но более высокое ползучее поведение чем аномальные. Эти микро-уровневые вариации коррелируют с тяжестью флюороза и подчеркивают необходимость реставрационных материалов, приспособляющихся к такой гетерогенности.

Подходящие стоматологические материалы для клинической реставрации флюороза

Сравнительный анализ надрыва показывает, что IPS e.max CAD имел наименьшую глубину/ширину надрыва, PICN соответствовал нормальной эмали, Lava™ ultimate согласовывался с эмалью легкого флюороза, а Filtek™ Z350XT — наивысшими метриками. Внешний слой тяжелого флюороза имел наибольшую глубину/ширину надрыва. Эти данные подтверждают, что трибологический профиль реставрационного материала должен зеркалить профиль противоположной флюорированной эмали для предотвращения ускоренного износа.

Клинические импликации: флюороз-пораженные передние зубы часто требуют эстетической реставрации, тогда как задние могут нуждаться в коронках или накладках. Керамические реставрации, хоть и эстетичны, могут переизнашивать противоположную эмаль; PICN предлагает более сбалансированный профиль износа для нормальной противоположной эмали. Для легкого флюороза Lava™ ultimate обеспечивает износостойкость, сравнимую с эмалью, снижая риск износа реставрации. При тяжелом флюорозе усиленный износ внешней эмали требует осторожного выбора материала, потенциально в пользу низкоизносных композитов или альтернативных стратегий.

Заключение

Ключевые находки:

1. Микроструктура и градиентное наномеханическое поведение флюорированной эмали заметно отличаются от здоровой эмали, особенно во внешнем слое легкого флюороза и внешнем/среднем слоях тяжелого флюороза.
2. Нормальные и аномальные стержни эмали сосуществуют при флюорозе; аномальные стержни демонстрируют меньшую жесткость, меньший модуль и более высокое ползучее поведение.
3. Композитный резиновый блок (Lava™ ultimate) соответствует износостойкости эмали легкого флюороза и поэтому предпочтительнее высокоизносных керамик для реставрации флюороза.

Аббревиатуры

EDJ:

Эмально-дентинальный стык

IPS:

IPS e.max CAD

LVU:

Lava™ ultimate

MFE:

Эмаль легкого стоматологического флюороза

NTE:

Нормальная эмаль зуба

PICN:

Полимерно-инфильтрированная керамическая сеть

SEM:

Разведочная электронная микроскопия

SFE:

Эмаль тяжелого стоматологического флюороза

SPM:

Сканирующий зондовый микроскоп

Z350:

Filtek™ Z350XT