Освоение испарения в системах пробоотбора: практическое руководство

Как управлять испарением в системах пробоотбора

Джон Кестнер

Испарить пробу непросто, и это не всегда возможно. Однако, если анализатор в вашей аналитической системе пробоотбора требует газ, а проба жидкая, единственный вариант — превратить жидкость в газ. Этот процесс называется испарением или флэш-испарением. Цель — превратить полностью жидкую пробу в пар мгновенно без изменения состава.

Если вы приступаете к испарению, важно понимать разницу между испарением (evaporation) и флэш-испарением (vaporization). Испарение происходит постепенно с повышением температуры. Флэш-испарение происходит мгновенно при падении давления.

Невозможно испарить пробу путем повышения температуры. Тепло вызывает испарение, и добавление большего тепла просто ускоряет испарение. В смеси испарение позволяет некоторым компонентам испаряться раньше других, что приводит к фракционированию. Флэш-испарение, выполненное правильно, гарантирует, что все компоненты испаряются одновременно, сохраняя состав пробы.

При испарении может пойти не так. Вместо мгновенного превращения всей пробы в пар, вы можете случайно вызвать комбинацию флэш-испарения и испарения, что приведет к фракционированию. После фракционирования смесь более не пригодна для анализа.

При фракционировании типичный сценарий: легкие молекулы испаряются первыми и движутся к анализатору, в то время как тяжелые остаются в жидкой фазе. Даже если позже фракционированная проба кажется полностью газообразной, смесь не будет иметь тех же молекулярных пропорций, что и до фракционирования. Она больше не будет точно представлять продукт, взятый из процессной линии. Корректировка процессных переменных — температуры, давления и расхода — может помочь обеспечить правильное испарение и точный аналитический результат.

Понимание испарения

Для испарения пробы обычно используется испарительный регулятор, также называемый испарителем. Испаритель — это регулятор снижения давления с способностью передавать тепло к пробе в нужном месте. Испарение состоит из трех этапов, как показано на диаграмме ниже. Сначала проба входит в испарительный регулятор как жидкость. В этот момент жидкость не должна кипеть.

Во-вторых, жидкость проходит через регулирующую полость испарительного регулятора, в результате чего происходит резкое и внезапное падение давления, испаряющее жидкость. Одновременно подается тепло, позволяя испаренной жидкости оставаться паром.

В-третьих, проба, теперь газ, выходит из испарительного регулятора и идет к анализатору для измерения. Благодаря мгновенному переходу в паровую фазу состав газа не меняется по сравнению с жидкостью, обеспечивая точное чтение.

В этом деликатном процессе множество переменных или входных параметров определяют успех или неудачу. Для данного обсуждения мы сосредоточимся на двух основных наборах входных данных.

Первый набор касается состава пробы. В зависимости от состава, проба начнет пузыриться и закончит испаряться при разных давлениях и температурах. Нам нужно знать эти давления и температуры для успешного управления процессом.

Второй набор касается настроек, которые вы контролируете в своей системе пробоотбора: давление, температуру и расход. Давление и температура контролируются на испарителе, а расход — вниз по течению на ротаметре (площадном расходомере) и игольчатом клапане. Эти входные данные устанавливаются на основе знаний о первом наборе. Правильное испарение требует тонкого баланса каждого входного параметра. Даже при систематическом подходе процесс требует некоторых проб и ошибок.

Понимание пробы

Лучший способ понять первый набор входных данных — фазовая диаграмма. Фазовая диаграмма строит давление и температуру, показывая при любой паре условий, будет ли вещество паром, жидкостью или твердым телом. Линии указывают границы между двумя фазами.

График ниже представляет фазовую диаграмму для 20% гексан в пентане. Когда проба выше точки кипения (синяя линия), она полностью жидкость. Проба должна быть полностью жидкой при входе в испаритель. Когда смесь ниже точки росы (золотая линия), она полностью пар. Проба должна быть полностью паром при выходе из испарителя.

Фазовая диаграмма, показывающая 20% гексан в пентане, с температурными настройками

Между линиями точки кипения и точки росы находится диапазон кипения, или «зона запрета» пробы. Здесь смесь в двух фазах — часть жидкость и часть пар. Как только проба попадает в этот диапазон, она фракционируется и больше не пригодна для анализа.

Для чистых и почти чистых проб диапазон кипения минимален или отсутствует. Линии точки кипения и точки росы почти накладываются друг на друга. Чистые и почти чистые пробы превращаются в пар одного состава, будь то испарение или флэш-испарение. Некоторые промышленные пробы близки к этому уровню чистоты и превращаются легко.

С другой стороны, некоторые пробы имеют настолько широкий диапазон кипения, что их нельзя успешно испарить. Нет способа пройти от жидкой стороны к паровой стороне диапазона кипения. Переменные — температура, расход и давление — нельзя изменить, чтобы избежать фракционирования.

Большинство проб находятся между этими крайностями. Например, на фазовой диаграмме пробы полоса между точкой кипения и точкой росы достаточно узка, чтобы при правильных настройках проба могла эффективно пройти от жидкой стороны к паровой стороне диапазона кипения. Одновременно полоса достаточно широка, чтобы переменные нужно было тщательно регулировать, чтобы избежать попадания пробы в диапазон кипения.

Установка температуры, давления и расхода

Испарение — балансировка между переменными. Ниже приведен четырехшаговый процесс установки входных параметров для температуры, давления и расхода.

1. Определите входное давление на испарителе. Это давление, которое фиксировано, равно процессному давлению, при условии, что испаритель расположен близко к точке отбора. Более высокое давление лучше, потому что позволяет более высокой температуре испарителя без кипения входящей жидкости.

2. Установите входную температуру. При установке температуры две цели. Во-первых, температура должна быть достаточно низкой, чтобы при входе в испаритель проба была полностью жидкой и не пузырилась. На фазовой диаграмме 20% гексан в пентане точка кипения при 4 бар составляет 88°C. Чтобы обеспечить запас для поддержания жидкого состояния, выберите 80°C.

   Вторая цель — температура должна быть достаточно высокой для участия в испарении пробы. При испарении проба теряет температуру согласно законам сохранения энергии. Температура пробы должна быть достаточно высокой в начале, чтобы после падения давления проба не попала в диапазон кипения.

3. Установите выходное давление на испарителе. Цель — снизить давление ниже золотой линии точки росы. На примере фазовой диаграммы выходное давление установлено на 1,5 бар. Если бы выходное давление было выше в этом примере, проба не бы полностью испарилась и фракционировалась.
4. Установите расход. Расход устанавливается вниз по течению на клапане и ротаметре, а не на испарителе. В системе пробоотбора высокий паровой расход желателен, так как быстрее доставляет пробу к анализатору. Однако высокий расход может быть проблематичен, потому что требует больше тепла для испарения. То есть высокий расход приводит к большему падению температуры в момент испарения. На примере фазовой диаграммы фиолетовая линия иллюстрирует падение температуры. По мере увеличения расхода фиолетовая линия наклоняется сильнее влево.

Еще одна переменная, влияющая на падение температуры — теплообменная способность испарителя. Некоторые испарители построены так, что тепло передается пробе эффективнее. Когда жидкая проба превращается в пар и её температура падает, она забирает тепло из окружающей нержавейки. Критический вопрос — насколько эффективно испаритель может восполнять это тепло и направлять его к пробе. Чем больше тепло может забирать проба, тем меньше её температура падает при испарении.

В некоторых случаях испаритель может быть горячим снаружи, но холодным внутри. Это потому, что испаренная проба забирает много тепла, а испаритель не может передать достаточно тепла, чтобы удержать его. Лучшее решение — снизить расход.

Испарение включает некоторое приближение. Инженеры полевого сервиса Swagelok могут помочь вашей команде определить правильные испарители для вашей конкретной системы пробоотбора. Как эмпирическое правило: держите расход как можно ниже, не вызывая недопустимой задержки во времени доставки пробы к анализатору. Лучше начать с низкого расхода и экспериментировать с его увеличением, чем начинать с изначально более высокого расхода.

Устранение неисправностей

Фазовые диаграммы помогают приблизительно установить температуру, давление и расход, но некоторая диагностика все равно потребуется. Одним верным признаком проблемы является плохая повторяемость результатов анализатора. Ниже рассматриваются две возможности, когда проба фракционируется вместо испарения, причем проблема №1 более распространена:

Проблема №1

Только часть пробы испаряется. Жидкость проходит через испаритель и остается в трубках вниз по течению. В конечном итоге она испаряется, забирая тепло из окружающих трубок, делая их холодными на ощупь или вызывая иней или лед. Жидкость вниз по течению от испарителя может пройти за пределы зоны регулятора и попасть в другие компоненты, такие как расходомеры и фильтры, где может причинить значительный ущерб.

Решение №1

Лучшим вариантом решения будет снижение расхода. Другой вариант — понизить выходное давление испарителя, если это возможно. Третий вариант — увеличить тепло на регуляторе, но с риском снижения срока службы испарителя и потенциального вызова проблемы №2 (см. ниже).

Проблема №2

Проба кипит на входе в испаритель. Она фракционируется до того, как может быть испарена. Признаком этой проблемы является то, что входная трубка к испарителю дрожит, иногда сильно, а измеренные значения осциллируют. Легкие молекулы испаряются и создают большое облако паровых молекул. Некоторые из этих легких молекул движутся к анализатору, давая неточный анализ. Остальные создают «паровую стену», которая толкает жидкость обратно в процесс. Часть этой паровой стены затем остывает и конденсируется. Наконец, жидкая проба снова движется к испарителю, где легкие молекулы испаряются, начиная цикл заново. В конечном итоге тяжелые молекулы достигают испарителя и движутся к анализатору, давая совершенно другой анализ.

Решение №2

Для решения этой проблемы понизьте температуру испарителя.

Заключение

Испарение жидкой пробы — сложная задача. Во многих системах пробоотбора по всему миру испарители постоянно фракционируют пробы и отправляют нерепрезентативные пробы к анализатору. Вы можете драматически увеличить свои шансы на успех, используя фазовую диаграмму конкретной смеси соединений вашей системы. Вы можете еще больше повысить успех, понимая, что происходит в процессе — конкретно, зная, какие переменные (температура, давление и расход) и понимая их роль в влиянии на исход процесса. С этой структурой на месте вы можете достичь правильных настроек, корректируя их в соответствии с наблюдаемыми признаками и симптомами.