Как управлять испарением в системах отбора проб

Как управлять испарением в системах отбора проб

Джон Кестнер

Испарить образец непросто и не всегда возможно. Однако, если анализатору в вашей аналитической системе отбора проб требуется газ, а проба жидкая, единственным вариантом является преобразование жидкости в газ. Этот процесс называется испарением или мгновенным испарением. Цель состоит в том, чтобы мгновенно преобразовать образец всей жидкости в пар без изменения состава.

Если вы приступите к вапоризации, важно понимать разницу между выпариванием и вапоризацией. Испарение происходит постепенно с повышением температуры. Испарение происходит мгновенно при перепаде давления.

Невозможно испарить образец путем повышения температуры. Тепло вызывает испарение, а добавление большего количества тепла просто ускоряет испарение. В смешанном образце испарение позволит некоторым соединениям испариться раньше других, что приведет к фракционированию. Испарение, если оно выполнено правильно, гарантирует, что все соединения испарятся одновременно, сохраняя состав образца.

Что-то может пойти не так при испарении. Вместо того, чтобы превратить весь образец в пар, вы можете непреднамеренно вызвать комбинацию испарения и испарения, что приведет к фракционированию. После того, как образец смешанных соединений фракционирован, он больше не пригоден для анализа.

При фракционировании обычный сценарий заключается в том, что более легкие молекулы испаряются первыми и движутся к анализатору, в то время как более тяжелые молекулы остаются в жидкой фазе. Даже если на каком-то более позднем этапе процесса фракционированная проба окажется полностью газообразной, смесь не будет иметь тех же молекулярных пропорций, что и до фракционирования. Он больше не будет точно отображать продукт, взятый с технологической линии. Регулировка переменных процесса — температуры, давления и расхода — может помочь обеспечить надлежащее испарение и точный результат анализа.

Понимание испарения

Для испарения образца обычно используется регулятор испарения, также называемый испарителем. Испаритель — это регулятор давления, способный передавать тепло образцу в нужном месте. Испарение состоит из трехэтапного процесса, как показано на диаграмме ниже. Сначала образец поступает в испарительный регулятор в виде жидкости. В этот момент жидкость не должна кипеть.

Во-вторых, жидкость проходит через регулирующую полость в испарительном регуляторе, что приводит к сильному и внезапному падению давления, испаряющему жидкость. В то же время применяется тепло, позволяющее испаряемой жидкости оставаться паром.

В-третьих, образец, теперь уже газ, выходит из испарительного регулятора и направляется в анализатор для считывания. Благодаря мгновенному переходу в паровую фазу состав газа не отличается от состава жидкости, что обеспечивает точность показаний.

В этом деликатном процессе есть много переменных или исходных данных, которые определяют успех или неудачу. Для целей этого обсуждения мы сосредоточимся на двух основных наборах входных данных.

Первый набор входных данных относится к составу выборки. В зависимости от состава образец начинает пузыриться и заканчивает испаряться при различных давлениях и температурах. Нам нужно знать, каковы эти давления и температуры, чтобы успешно управлять процессом.

Второй набор входных данных касается настроек, которыми вы управляете в своей системе отбора проб:давление, температура и расход. Давление и температура контролируются на испарителе, а поток контролируется на выходе с помощью ротаметра (расходомера с переменным сечением) и игольчатого клапана. Эти входные данные устанавливаются на основе того, что мы знаем о первом наборе входных данных. Правильная вапоризация требует тонкого баланса каждого входа. Даже при таком систематическом подходе к испарению процесс требует проб и ошибок.

Понимание образца

Лучший способ понять первый набор входных данных — это фазовая диаграмма. Фазовая диаграмма изображает давление и температуру, показывая при любой паре условий, будет ли вещество паром, жидкостью или твердым телом. Линии указывают интерфейсы между двумя фазами.

На приведенном ниже графике представлена ​​фазовая диаграмма для 20% гексана в пентане. Когда образец находится выше точки насыщения (синяя линия), он полностью жидкий. Образец должен быть полностью жидким, когда он попадает в испаритель. Когда смесь находится ниже точки росы (золотая линия), она полностью состоит из пара. Образец должен полностью состоять из пара, когда он покидает испаритель.

Фазовая диаграмма, показывающая 20-процентный раствор гексана в пентане с настройками температуры

Между линиями точки насыщения и точки росы находится диапазон кипения или «запретная зона» образца. Здесь смесь состоит из двух фаз:часть жидкости и часть пара. Как только образец попадает в этот диапазон, он фракционируется и больше не пригоден для анализа.

Для чистых и почти чистых образцов диапазон кипения небольшой, если он вообще есть. Линии точки насыщения и точки росы почти накладываются друг на друга. Чистые и почти чистые образцы превращаются в пары того же состава в результате испарения или испарения. Некоторые промышленные образцы приближаются к этому уровню чистоты и легко конвертируются.

С другой стороны, некоторые образцы имеют настолько широкий диапазон температур кипения, что их невозможно успешно испарить. Нет никакого способа перейти от жидкой стороны к паровой стороне диапазона кипения. Переменные — температура, расход и давление — не могут быть изменены, чтобы избежать фракционирования.

Большинство образцов попадают между этими двумя крайностями. Например, на фазовой диаграмме образца полоса между точкой насыщения и точкой росы достаточно узкая, так что при соответствующих настройках образец может эффективно перейти от жидкой стороны к паровой стороне диапазона кипения. В то же время полоса пропускания достаточно широка, поэтому переменные должны быть тщательно изменены, чтобы образец не находился в диапазоне кипения.

Установка температуры, давления и расхода

Испарение — это баланс между переменными. Ниже приведен четырехэтапный процесс настройки входных данных для вашей температуры, давления и расхода.

1. Определите давление на входе в испаритель. Это фиксированное давление является давлением процесса при условии, что испаритель расположен близко к крану для отбора проб. Чем выше давление, тем лучше, поскольку оно обеспечивает более высокую температуру испарителя без кипения поступающей жидкости.

2. Установите температуру на входе. При настройке температуры преследуются две цели. Во-первых, температура должна быть достаточно низкой, чтобы при попадании пробы в испаритель она была полностью жидкой и не пузырилась. На фазовой диаграмме 20 процентов гексана в пентане точка начала кипения при 4 бар составляет 88°C. Чтобы допустить погрешность в поддержании жидкого состояния, выберите 80°C.

   Вторая цель заключается в том, что температура должна быть достаточно высокой, чтобы способствовать испарению образца. Когда вы испаряете образец, температура падает в соответствии с законами сохранения энергии. Вначале температура образца должна быть достаточно высокой, чтобы после падения давления образец не находился в диапазоне кипения.

3. Установите давление на выходе испарителя. Цель состоит в том, чтобы понизить давление ниже линии точки росы золота. На приведенной в качестве примера фазовой диаграмме выходное давление установлено равным 1,5 бар. Если бы в этом примере выходное давление было немного выше, образец не испарился бы полностью и не разделился бы на фракции.
4. Установить поток. Поток устанавливается ниже по потоку на клапане и ротаметре, а не на испарителе. В системе отбора проб желателен высокий поток паров, поскольку он быстрее перемещает образец в анализатор. Однако высокий поток также может быть проблематичным, поскольку для испарения образца требуется больше тепла. Другими словами, высокий расход приводит к большему падению температуры во время испарения. На приведенной в качестве примера фазовой диаграмме фиолетовая линия показывает падение температуры. По мере увеличения потока фиолетовая линия становится более крутой влево.

Другой переменной, влияющей на перепад температуры, является способность теплопередачи испарителя. Некоторые испарители сконструированы таким образом, что тепло передается образцу более эффективно. Когда жидкий образец превращается в пар и его температура падает, он отводит тепло от окружающей его нержавеющей стали. Критический вопрос заключается в том, насколько эффективно испаритель может заменить это тепло и поддерживать его поступление к образцу. Чем больше тепла может отвести образец, тем меньше его температура падает при испарении.

В некоторых случаях испаритель может быть горячим на ощупь снаружи, но холодным внутри. Это связано с тем, что испаряемый образец потребляет много тепла, а испаритель не может передать достаточно тепла, чтобы не отставать. Лучшее решение — уменьшить поток.

Испарение предполагает некоторое приближение. Инженеры службы выездного обслуживания Swagelok могут помочь вашей команде выбрать подходящие испарители для вашей конкретной системы отбора проб. Как правило, скорость потока должна быть как можно ниже, не вызывая неприемлемой задержки во времени прохождения пробы к анализатору. Лучше начать с низкого расхода и поэкспериментировать с его увеличением, чем начинать с более высокого расхода.

Устранение неполадок

Фазовые диаграммы помогают приблизить настройки температуры, давления и расхода, но все равно потребуется устранение неполадок. Одним из верных признаков проблемы является плохая воспроизводимость результатов анализатора. Ниже мы приводим две возможности, когда образец фракционируется, а не испаряется, причем проблема №1 встречается чаще:

Проблема №1

Испаряется только часть образца. Жидкость проходит через испаритель и остается в трубке на выходе. В конце концов, он испаряется и забирает тепло из окружающих трубок, делая трубки холодными на ощупь или вызывая образование инея или льда. Жидкость на стороне выхода испарителя может попасть за пределы регулятора и попасть в другие компоненты, такие как расходомеры и фильтры, где она может нанести значительный ущерб.

Решение №1

<сильный> Чтобы решить эту проблему, лучшим вариантом было бы уменьшить скорость потока. Другим вариантом может быть снижение давления на выходе из испарителя, если это возможно. Третьим вариантом может быть увеличение нагрева регулятора, но с дополнительным риском сокращения срока службы испарителя и потенциального возникновения проблемы № 2 (см. ниже).

Проблема №2

Образец кипит на входе в испаритель. Он фракционируется, прежде чем его можно будет испарить. Признаком этой проблемы является то, что впускная трубка испарителя дергается, иногда сильно, и значения измерений колеблются. Более легкие молекулы испаряются и образуют большое облако молекул пара. Некоторые из этих более легких молекул попадают в анализатор, что дает неточный анализ. Остальные создают «стену пара», которая выталкивает жидкость обратно в процесс. Затем часть этой паровой стены охлаждается и конденсируется. Наконец, жидкий образец снова движется к испарителю, где более легкие молекулы испаряются, начиная цикл заново. В конце концов, более тяжелые молекулы достигают испарителя и движутся к анализатору, давая совершенно другой анализ.

Решение №2

Чтобы решить эту проблему, понизьте температуру испарителя.

Заключение

Испарение жидкого образца является сложной задачей. Во многих системах отбора проб по всему миру испарители постоянно фракционируют пробы и отправляют в анализатор нерепрезентативные пробы. Вы можете значительно увеличить свои шансы на успех, используя фазовую диаграмму конкретной смеси соединений вашей системы. Вы можете еще больше повысить вероятность успеха, если поймете, что происходит в процессе, в частности, если узнаете, каковы переменные (температура, давление и расход) и поймете их роль во влиянии на результат процесса. Используя эту структуру, вы можете достичь правильных настроек, корректируя их в соответствии с наблюдаемыми вами признаками и симптомами.