Советы по хранению репрезентативной пробы в системе аналитического оборудования

Советы по хранению репрезентативной пробы в системе аналитического оборудования

Карим Махраз, менеджер по продукции Swagelok, аналитические приборы

Целью системы аналитического оборудования (ИИ) является предоставление своевременных аналитических результатов, репрезентативных для жидкости в технологической линии на момент взятия пробы. Если образец изменен конфигурацией системы ИИ таким образом, что аналитический результат отличается, образец больше не является репрезентативным, и результат больше не имеет смысла или полезности. Если предположить, что проба правильно взята из крана, она все равно может стать нерепрезентативной при любом из следующих условий, если:

• Тупики (или мертвые зоны) появляются в неподходящих местах в системе управления технологическим процессом, что приводит к «статической утечке», вытеканию или просачиванию старого образца в новый образец.
• Образец изменен в результате загрязнения или адсорбции.
• Баланс химических веществ нарушен из-за частичного изменения фазы
• Образец подвергается химической реакции.

Понимание тупиков

Важно понимать разницу между микшированием объемов и мертвых ветвей. Смесительный объем представляет собой резервуар с отдельными входом и выходом, такой как фильтр или выбивной сосуд. Жидкость течет, часто медленно, через смесительный объем. С другой стороны, тупиковый участок обычно представляет собой тройник с блоком на конце, поэтому сквозного потока нет (см. рис. 1).

Рис. 1. В этой тупиковой конфигурации старый образец, попавший в тройниковый пласт, просачивается в основной поток жидкости, загрязняя новый образец.

Примеры застойных зон включают манометры, датчики, лабораторные пробоотборные клапаны или предохранительные клапаны. Вы можете рассчитать скорость, с которой объем смешивания вымывает старый образец, но этого нельзя сказать о тупиковой фазе. Тупик удерживает старый образец, позволяя небольшой его части смешиваться с новым образцом и загрязняя его.

Тупиковые ветки могут в конечном итоге исчезнуть без вмешательства — или без него. Они не ведут себя предсказуемым образом. Как правило, тупиковые участки становятся более проблематичными по мере увеличения отношения длины к диаметру. Кроме того, более низкий расход в аналитической линии увеличивает степень эффекта тупика. Манометр с мертвым объемом 10 см ³ может не иметь большого эффекта при сильном потоке, но при слабом потоке (например, 30 см ³ /min), если он расположен в неправильном месте, это может поставить под угрозу все приложение.

Вот несколько общих рекомендаций относительно тупиков:

• По возможности используйте высокую скорость потока.
• Выберите дизайн компонента, который сводит к минимуму или устраняет тупиковые ветки.
• При установке компонента убедитесь, что торцевое соединение сводит к минимуму длину тупика.
• Удалите тупиковые участки в обходном контуре, чтобы только минимальное количество тупиковых компонентов находилось на прямой линии с активным потоком к анализатору.
• Замените тройник и двухходовые шаровые краны трехходовыми шаровыми кранами.

Рис. 2. Пять мертвых ветвей в этой конфигурации создают риск загрязнения образца.

Рис. 3. Разновидность рис. 2. Эта конфигурация содержит усовершенствования конструкции, которые устраняют тупиковые участки или перемещают их в места, где они не будут влиять на показания анализатора.

В большинстве систем управления технологическим процессом компоненты тупиковых зон могут быть расположены так, что большинство из них не находятся на прямой линии с активным потоком к анализатору. Компоненты тупиковой ветки могут быть размещены в обходном контуре и по-прежнему будут служить по назначению. Обводная петля (или быстрая петля) — это конфигурация, которая обеспечивает относительно быстрый поток в петле с возвратом в технологическую линию. В одной точке контура часть потока направляется в анализатор. На рис. 2 показана система с пятью тупиковыми участками. На рис. 3 показан вариант этой конфигурации со следующими улучшениями:

• Два манометра выведены на байпасный контур.
• Один манометр снят без замены
• Вход калибровочного газа перемещен в систему выбора потока.
• Отвод лабораторной пробы перемещается в контур потока, который начинается с фильтра

Когда несколько потоков жидкости поступают в один и тот же анализатор через систему выбора потока, компоненты с тупиковыми участками должны, если это вообще возможно, размещаться перед системой выбора потока в байпасной или обратной линии, чтобы свести к минимуму возможность перекрестного загрязнения потока. То же самое относится к компонентам с «памятью», то есть к компонентам с большой площадью поверхности (фильтры) или из проницаемых материалов, таких как эластомеры. Например, вместо того, чтобы размещать один фильтр после системы выбора потоков, лучше приобрести несколько фильтров и расположить их перед системой выбора потоков — по одному в каждой из нескольких линий. Точно так же не рекомендуется располагать порт лабораторного образца с тройником и быстроразъемным соединением после системы выбора потока, потому что конфигурация тройника является тупиком, который может вызвать перекрестное загрязнение потока.

Рис. 4. Быстроразъемные порты для лабораторных проб расположены на обходных петлях перед системой выбора потока. Таким образом, они не создают тупиков на линии, используемой потоками образцов.

В идеальной конфигурации, как показано на рис. 4, порт лабораторных проб помещается в обводную петлю — отдельную обводную петлю для каждой линии пробы — перед системой выбора потока. Отверстие для лабораторных проб, манометры и другие тупиковые участки могут быть расположены на байпасном контуре, ниже по потоку от точки, где поток отводится к анализатору. Дополнительным преимуществом этой конфигурации является то, что, пока один поток поступает в анализатор, другие потоки продолжают проходить через соответствующие обходные контуры, поддерживая ток пробы. К компонентам с ограниченной памятью, которые можно безопасно разместить после системы выбора потока, относятся некоторые высококачественные регуляторы, запорные клапаны, обратные клапаны и расходомеры. В случае с жидкими пробами, когда падение давления в анализаторе минимально, компоненты тупиковых зон, такие как манометры, могут располагаться после анализатора.

Использование конфигурации с двойной блокировкой и выпуском (DBB), которая состоит из двух запорных клапанов и выпускного клапана, идущего к вентиляционному отверстию, является общепризнанным стандартом в отрасли, и на то есть веская причина:он защищает от загрязнения между потоками жидкости. Эту конфигурацию следует использовать всякий раз, когда существует предполагаемая блокировка между двумя потоками жидкости, которые должны оставаться отдельными. DBB является основой всех систем селектора потоков.

Помимо размещения компонентов, выбор компонентов также является важным фактором при проектировании системы управления технологическим процессом. Компоненты различаются по объему мертвого пространства, которое они содержат. Разработчик системы должен просматривать чертежи в разрезе и искать мертвые зоны. Путь потока через клапан или сборку компонентов должен быть плавным и без резких изменений направления, что может привести к падению давления.

Утечки и просачивание

Утечки и проникновение происходят в направлении более низкого парциального давления. Чтобы определить, будут ли утечки или проникновение проблемой для системы, определите состав пробы и ее абсолютное давление, и сделайте то же самое для атмосферы вне системы. Отсюда определяют парциальное давление. Например, если среда системы состоит из 100 процентов азота при давлении 100 фунтов на квадратный дюйм, то парциальное давление азота составляет 100 фунтов на квадратный дюйм. И если для простоты мы скажем, что атмосфера состоит из 80 процентов азота и 20 процентов кислорода при 15 фунтах на квадратный дюйм, то парциальное давление будет азота 12 фунтов на квадратный дюйм и кислорода 3 фунта на квадратный дюйм. В этих условиях кислород будет просачиваться в систему, а азот выходить из системы. Даже если давление в системе будет увеличено до 200 фунтов на квадратный дюйм, 1000 фунтов на квадратный дюйм или выше, кислород из атмосферы все равно будет просачиваться внутрь, поскольку парциальное давление кислорода снаружи системы больше, чем внутри системы.

Проникновение не всегда является проблемой. Небольшое количество кислорода, просачивающееся в образец, может не иметь значения, в зависимости от применения. Когда проникновение является потенциальной проблемой, разработчик системы должен избегать использования уплотнительных колец, эластомеров и ПТФЭ и вместо этого по возможности использовать уплотнения из нержавеющей стали и металл-металл. Другая возможность заключается в заключении системы подготовки проб или других частей системы в коробку, продуваемую азотом.

Конструктивные конфигурации некоторых пневматических клапанов допускают утечки или просачивание между образцом и рабочим воздухом. Привод клапана может быть встроен в конструкцию клапана, как в миниатюрных модульных клапанах. Другими словами, корпус клапана и привод находятся в одном блоке и могут быть разделены только одним уплотнением, например уплотнительным кольцом. Если это единственное уплотнение выйдет из строя, молекулы пневматического воздуха могут просочиться в образец или молекулы из образца могут попасть в рабочий воздух. Такие утечки могут привести к плохим аналитическим показаниям или, что еще хуже, к пожару или взрыву. При использовании приводов, встроенных в конструкцию клапана, обратите внимание на клапаны с двойным уплотнением, а также меры безопасности, такие как вентилируемый воздушный зазор, который обеспечивает безопасный выход воздуха или утечек из процесса (рис. 5).

Рис. 5. На этом чертеже двойного запорно-спускного клапана двойные уплотнения и вентилируемый воздушный зазор защищают от возможности утечки рабочего воздуха в поток жидкости.

Адсорбция

Адсорбция относится к тенденции некоторых молекул прилипать к твердым поверхностям, включая внутреннюю часть трубок. Некоторые молекулы, такие как азот, кислород и другие «постоянные газы», ​​прилипают к твердым поверхностям, но их легко сбить. Другие молекулы, такие как вода и сероводород, прилипают к трубкам и крепко держатся. Если одна из этих липких молекул окажется в образце, она прилипнет к внутренней поверхности трубки и некоторое время не будет отображаться в аналитических показаниях.

Некоторые операторы считают, что после насыщения внутренней части трубки проблема адсорбции исчезает, но это не так. Предположим, что температура трубки повышается в результате ежедневных изменений интенсивности солнечного излучения. Более высокие температуры дают молекулам больше энергии, так что они покидают стенки трубки и вызывают изменения в аналитических показаниях.

Если измеряемые молекулы составляют более 100 частей на миллион в вашем образце, адсорбция, вероятно, не будет иметь большого значения. Однако, если измеряемые молекулы составляют меньше этого количества, необходимо учитывать адсорбцию. Электрополированная поверхность на внутренней стороне трубки или футеровка из ПТФЭ обеспечивают незначительное улучшение скорости адсорбции. Еще один вариант – силиконовая трубка. Во время изготовления на внутреннюю часть трубки наносится очень тонкое покрытие из кремния. Несмотря на то, что продукт дорогой, темпы улучшения впечатляют. Трубка по-прежнему гибкая с силиконовым покрытием, хотя минимальный радиус изгиба увеличен.

Фазовое сохранение

Поддержание репрезентативности образца требует предотвращения частичного изменения фазы в образце. Молекулы принимают различные фазы — твердую, жидкую, газообразную или смесь — в зависимости от температуры и давления в системе. Точка, в которой фазы начинают изменяться для каждой молекулы, различна, как показано на фазовой диаграмме, с температурой по одной оси и давлением по другой. На рис. 6 ниже показан состав воды. Сплошные линии показывают интерфейсы между фазами.

Рис. 6. На диаграмме фазового перехода показаны точки перехода воды из твердого состояния в жидкое и газообразное.

Аналитический образец обычно состоит из более чем одного типа молекул. Важно определить состав образца (т. е. какой процент состоит из молекулы А, какой процент состоит из молекулы В и т. д.).

Пока образец остается полностью жидким или полностью газообразным, состав остается прежним. Однако если мы допустим частичное фазовое изменение образца, наш состав изменится. На рисунке 7 ниже показана фазовая диаграмма смеси молекул. В любой точке между этими жидкой и паровой фазами будет двухфазная комбинация, что приведет к разным составам. Другими словами, образец фракционирован на два разных состава, и анализатор больше не может определить исходный состав.

Рис. 7. Фазовая диаграмма смеси молекул

Задача, стоящая перед инженером и техническим специалистом по анализаторам, состоит в том, чтобы поддерживать давление и температуру в зонах, которые сохранят всю пробу в одной фазе во всей аналитической системе. Для газовой пробы самым простым решением является установка регулятора, который будет снижать давление. Кроме того, при необходимости линии отбора проб можно нагревать и поддерживать при высокой температуре с помощью изолированных трубок в пучках. И регуляторы, и комплект трубок довольно просты в установке и обслуживании.

Для жидких образцов проблемы несколько сложнее. Насос может поднять давление и, при необходимости, могут быть установлены чиллеры. К сожалению, ни насосы, ни чиллеры не являются особенно простыми в установке и обслуживании компонентами, хотя они могут быть необходимы.

Заключение

Поддержание репрезентативной выборки может быть сложной задачей. В аналитической приборной системе не срабатывает сигнализация о том, что образец нерепрезентативен. Единственный способ выявить проблему — ознакомиться с точками, в которых система выборки может давать сбои. К счастью, каждую из этих проблем можно избежать или исправить. Большинство корректирующих действий можно резюмировать следующим образом:

• Знание конструкции компонента и его ограничений (тупиковые участки, мертвые зоны, утечка рабочего воздуха)
• Задавать правильные вопросы поставщику жидкостной системы (например, о номинальном давлении клапана, чертежах в разрезе и данных о очищаемости)
• Размещение компонентов в правильном месте в системе управления технологическим процессом (например, в обходном контуре, на одной или другой стороне системы выбора потока)
• Определение/расчет того, произойдет ли адсорбция или будет иметь значение (на основе парциального давления)
• Знание того, какие материалы или конструкции предотвратят утечки, проникновение и адсорбцию.
• Расчет и поддержание надлежащего давления и температуры для сохранения фаз на основе фазовых диаграмм

Требуется ли вашему предприятию или учреждению дополнительная поддержка для обслуживания репрезентативных проб с помощью ваших систем аналитического оборудования? Узнайте, как устранять распространенные ошибки системы отбора проб, с помощью учебного курса Swagelok по решению проблем и обслуживанию системы отбора проб (SSM). Обратитесь в местный центр продаж и обслуживания, чтобы зарегистрировать свою команду.

_{Изображения © 2013 “Промышленные системы отбора проб}