Обеспечение целостности пробы в системах аналитической приборостроения: лучшие практики

Советы по поддержанию репрезентативной пробы в системе аналитической приборостроения

Карим Махраз, менеджер продукта Swagelok, Аналитическая приборостроение

Цель системы аналитической приборостроения (AI) — предоставить своевременный аналитический результат, репрезентативный жидкости в процессной линии в момент забора пробы. Если проба изменяется конфигурацией AI системы так, что аналитический результат отличается, проба больше не репрезентативна, и результат больше не значим или полезен. Предполагая, что проба правильно забирается на кран, она все еще может стать нерепрезентативной под любыми из следующих условий, если:

• Мертвые участки (или мертвые пространства) вводятся в неуместных местах в системе процессного контроля, приводя к «статической утечке», вытеканию или утечке старой пробы в новую пробу
• Проба изменяется через загрязнение или адсорбцию
• Баланс химикатов нарушается из-за частичного изменения фазы
• Проба проходит химическую реакцию

Понимание мертвых участков

Важно понять разницу между объемами смешивания и мертвыми участками. Объем смешивания — это резервуар с отдельным входом и выходом, таким как фильтр или Knockout pot. Жидкость течет, часто медленно, через объем смешивания. Мертвый участок, с другой стороны, обычно представляет собой тройниковое образование с заглушкой на конце, так что нет сквозного потока (см. Рисунок 1).

Рисунок 1. В этой конфигурации мертвого участка старая проба, застрявшая в тройниковом образовании, утекает в основной поток жидкости, загрязняя новую пробу.

Примеры мертвых участков включают манометры, преобразователи, лабораторные клапаны пробоотбора или предохранительные клапаны. Вы можете рассчитать скорость, с которой объем смешивания выпленит старую пробу, но то же самое неверно для мертвого участка. Мертвый участок удерживает старую пробу, позволяя малой части ее смешаться с новой пробой и загрязнять ее.

Мертвые участки могут в конечном счете рассеяться без вмешательства — или нет. Они не ведут себя предсказуемым образом. Обычно мертвые участки становятся более проблематичными по мере увеличения отношения длины к диаметру. Кроме того, более низкий поток в аналитической линии увеличивает степень эффекта мертвого участка. Манометр с объемом мертвого участка 10 см³ может не иметь большого эффекта при высоком потоке, но при низком потоке (например, 30 см³/мин) он мог бы — если расположен в неправильном месте — поставить под угрозу все приложение.

Вот некоторые общие рекомендации касательно мертвых участков:

• Используйте высокие скорости потока всякий раз, когда возможно
• Выбирайте дизайн компонента, минимизирующий или устраняющий мертвые участки
• При установке компонента обеспечьте, чтобы концевое соединение минимизировало длину мертвого участка
• Устраняйте мертвые участки в байпас-контур, так что только минимальное количество компонентов мертвых участков находятся на прямой линии с активным потоком к анализатору
• Заменяйте тройник и двухходовые шаровые клапаны на трехходовые шаровые клапаны

Рисунок 2. Пять мертвых участков в этой конфигурации создают риск загрязнения пробы.

Рисунок 3. Вариация Рисунка 2, эта конфигурация вводит улучшения дизайна, устраняющие мертвые участки или перемещающие их в места, где они не будут влиять на показание анализатора.

В большинстве систем процессного контроля компоненты мертвых участков могут быть позиционированы так, что большинство из них не находятся в прямой линии с активным потоком к анализатору. Компоненты мертвых участков могут быть размещены на байпас-контуре и все равно служить своей намеренной цели. Байпас-контур (или быстрый контур) — это конфигурация, позволяющая относительно быстрый поток в контуре с возвратом в процессную линию. В одной точке контура часть потока отводится к анализатору. Рисунок 2 показывает систему с пятью мертвыми участками. Рисунок 3 показывает вариацию этой конфигурации со следующими улучшениями:

• Два манометра убраны в байпас-контур
• Один манометр убран без замены
• Вход калибровочного газа перемещен в систему выбора потока
• Лабораторный забор пробы перемещен в потоковый контур, исходящий из фильтра

Когда множественные жидкостные потоки идут к одному анализатору через систему выбора потока, компоненты с мертвыми участками должны, если возможно, быть размещены перед системой выбора потока в байпас или возвратной линии для минимизации возможности перекрестного загрязнения потоков. То же верно для компонентов с «памятью», то есть компонентов с большой площадью поверхности (фильтры) или с проницаемыми материалами, как эластомеры. Например, вместо размещения одного фильтра после системы выбора потока, лучше приобрести множественные фильтры и разместить их перед селектором потока — по одному в каждой из множественных линий. Аналогично, не рекомендуется размещать лабораторный порт пробы, с тройником и быстрым соединением, после системы выбора потока, потому что конфигурация тройника — это мертвый участок, который может вызвать перекрестное загрязнение потоков.

Рисунок 4. Лабораторные порты пробы быстрого соединения расположены на байпас-контурах перед системой выбора потока. Таким образом, они не создают мертвые участки на линии, разделяемой пробными потоками.

Идеальная конфигурация, как показано на рисунке 4, размещает лабораторный порт пробы на байпас-контуре — отдельном байпас-контуре для каждой линии пробы — перед системой выбора потока. Лабораторный порт пробы, манометры и другие мертвые участки могут быть размещены на байпас-контуре, вниз по течению от точки, где поток отводится к анализатору. Дополнительное преимущество этой конфигурации в том, что пока один поток идет к анализатору, другие потоки продолжают течь через свои соответствующие байпас-контуры, держа пробу актуальной. Компоненты с ограниченной памятью, которые могут быть безопасно размещены после системы выбора потока, включают некоторые высококачественные редукторы, запорные клапаны, обратные клапаны и расходомеры. В случае жидкостных проб, когда есть минимальное падение давления через анализатор, компоненты мертвых участков, как манометры, могут быть размещены после анализатора.

Использование конфигурации двойного блока и дренажа (DBB), которая состоит из двух блокирующих клапанов и дренажного клапана, идущего в вент, — устоявшийся стандарт в отрасли — и для хорошей причины: Он защищает от загрязнения между жидкостными потоками. Эта конфигурация должна использоваться всякий раз, когда есть намеренный блок между двумя жидкостными потоками, которые должны оставаться отдельными. DBB — основа всех систем селекторов потока.

Помимо размещения компонентов, выбор компонентов также важный фактор в дизайне системы процессного контроля. Компоненты варьируются в количестве мертвого пространства, которое они содержат. Системный проектировщик должен просматривать разрезные чертежи и искать мертвое пространство. Путь потока через клапан или сборку компонентов должен быть гладким и без резких изменений направления, которые могут вызвать падение давления.

Утечки и проницаемость

Утечки и проницаемость происходят в направлении более низкого парциального давления. Чтобы определить, будут ли утечки или проницаемость проблемой для системы, идентифицируйте состав пробы и ее абсолютное давление, и сделайте то же для атмосферы снаружи системы. Оттуда определите парциальное давление. Например, если системная среда — 100% азота при 100 psia, то парциальное давление азота 100 psia. И если, для простоты, скажем, атмосфера — 80% азота и 20% кислорода при 15 psia, то парциальное давление будет азот 12 psia и кислород 3 psia. При этих условиях кислород утечет в систему, а азот утечет из системы. Даже если системное давление увеличено до 200 psia, 1000 psia или выше, кислород из атмосферы все равно утечет внутрь, потому что парциальное давление для кислорода больше снаружи системы, чем внутри.

Проницаемость не всегда проблема. Малое количество кислорода, утекающего в пробу, может не иметь значения, в зависимости от приложения. Когда проницаемость потенциальная проблема, системный проектировщик должен избегать O-колец, эластомеров и PTFE и вместо этого использовать нержавеющую сталь и металл-металл уплотнения везде, где возможно. Другая возможность — заключить систему подготовки пробы или другие части системы в азотно-продувной бокс.

Дизайн-конфигурации некоторых пневматических клапанов позволяют утечки или проницаемость между пробой и пневматической воздухом. Актуатор клапана может быть интегральным к дизайну клапана, как в миниатюрных модульных клапанах. Другими словами, тело клапана и актуатор содержатся в одном блоке, и они могут быть разделены только одной уплотнением, таким как O-кольцо. Если это одиночное уплотнение выйдет из строя, молекулы из пневматического воздуха могут утечь в пробу, или молекулы из пробы могут сбежать в пневматический воздух. Такие утечки могут привести к плохому аналитическому чтению или, хуже, могут вызвать пожар или взрыв. При использовании актуаторов, интегральных к дизайну клапана, ищите клапаны с двойными уплотнениями, а также средствами безопасности, такими как вентилируемый воздушный зазор, позволяющий воздуху или процессным утечкам безопасно сбегать (Рисунок 5).

Рисунок 5. На этом чертеже клапана двойного блока и дренажа двойные уплотнения и вентилируемый воздушный зазор защищают от возможности утечки актуаторного воздуха в жидкостной поток.

Адсорбция

Адсорбция относится к тенденции некоторых молекул прилипать к твердым поверхностям, включая внутренности трубок. Некоторые молекулы, как азот, кислород и другие «постоянные газы», прилипают к твердым поверхностям, но легко сбиваются. Другие молекулы, как вода и сероводород, прилипают к трубкам и держатся крепко. Если одна из этих липких молекул в пробе, она прилипнет к внутренней поверхности трубки и не появится в аналитическом чтении некоторое время.

Некоторые операторы верят, что как только внутренности трубок были насыщены, проблема адсорбции уходит, но это неверно. Предположим, температура трубки повышается, в результате ежедневных изменений интенсивности солнца. Более высокие температуры дают молекулам больше энергии, так что они покидают стенки трубки и вызывают изменения в аналитическом чтении.

Если измеряемые молекулы составляют более 100 ppm в вашей пробе, адсорбция, вероятно, не будет иметь большого значения. Однако, если измеряемые молекулы составляют менее этого количества, адсорбция должна быть адресована. Электролитированная поверхность внутри трубки, или PTFE подкладка, обеспечат маргинальные улучшения в скорости адсорбции. Другая опция — кремнисто-содержащая трубка (silicon-lined tubing). Во время производства очень тонкое покрытие кремния осаждается внутри трубки. Пока продукт дорогой, степень улучшения драматична. Трубка все еще гибка с кремнистым подкладкой, хотя минимальный радиус изгиба увеличен.

Сохранение фазы

Поддержание репрезентативной пробы требует избегания частичного фазового изменения в пробе. Молекулы принимают разные фазы — твердую, жидкость, газ или смесь — в зависимости от температуры и давления в системе. Точка, в которой фазы начинают меняться для каждой молекулы, разная, как представлено на фазовой диаграмме, с температурой вдоль одной оси и давлением вдоль другой. Рисунок 6 показывает ниже состав воды. Сплошные линии показывают границы между фазами.

Рисунок 6. Диаграмма фазовых изменений показывает точки, где вода меняется между твердой, жидкостью и газом.

Аналитическая проба обычно состоит из более чем одного типа молекулы. Важно определить состав пробы (то есть, какой процент состоит из молекулы А, какой процент состоит из молекулы Б, и т.д.).

Пока проба остается полностью жидкостью или полностью газом, состав останется тем же. Однако, если мы позволим частичное фазовое изменение пробы, наш состав изменится. Рисунок 7 ниже показывает фазовую диаграмму для смеси молекул. В любой точке между этими жидкостной и паровой фазами будет двухфазная комбинация — приводящая к разным составам. Другими словами, проба фракционировалась на два разных состава, и анализатор больше не может определить, какой был исходный состав.

Рисунок 7. Фазовая диаграмма для смеси молекул

Вызов перед инженером и техником анализатора — поддерживать давление и температуру в зонах, которые сохранят всю пробу в одной фазе по всей аналитической системе. Для газовой пробы простое решение — установить редуктор, который снизит давление. Кроме того, если необходимо, линий пробы могут быть обогреты и поддержаны при высокой температуре с изолированными, пучковыми трубками. И редукторы, и пучковые трубки — довольно легкие компоненты для установки и обслуживания.

Для жидкостных проб вызовы несколько больше. Насос может повысить давление и, если необходимо, чиллеры могут быть установлены. К сожалению, ни насосы, ни чиллеры не особенно легкие компоненты для установки и обслуживания, хотя они могут быть необходимы.

Заключение

Поддержание репрезентативной пробы может быть сложным. Нет аларма, который срабатывает в системе аналитической приборостроения, объявляя, что проба нерепрезентативна. Единственный способ раскрыть проблему — быть знакомым с точками, в которых система пробоотбора может подвести. К счастью, каждая из этих проблем избегаема или корректируема. Большинство корректирующих действий можно резюмировать следующим образом:

• Знание дизайна компонента и его ограничений (мертвые участки, мертвые пространства, утечка актуаторного воздуха)
• Задавание правильных вопросов поставщику жидкостных систем (например, о давлениях клапанов, разрезных чертежах и данных о продувке)
• Размещение компонентов в правильном месте в системе процессного контроля (например, в байпас-контуре, по одну или другую сторону от системы выбора потока)
• Определение/расчет, произойдет ли адсорбция или будет иметь значение (на основе парциального давления)
• Знание, какие материалы или дизайны предотвратят утечки, проницаемость и адсорбцию
• Расчет и поддержание правильного давления и температуры для сохранения фазы, основанное на фазовых диаграммах

Требует ли ваш завод или объект дополнительной поддержки для поддержания репрезентативных проб с вашими системами аналитической приборостроения? Узнайте, как устранять распространенные ошибки систем пробоотбора с курсом обучения Swagelok Sample System Problem Solving and Maintenance (SSM). Свяжитесь с вашим местным центром продаж и сервиса для регистрации вашей команды.

_{Изображения © 2013 «Industrial Sampling Systems»}