Анализ металлов методом оптико-эмиссионной спектроскопии

Анализ металлов методом оптико-эмиссионной спектроскопии

Методы оптической эмиссионной спектроскопии зародились в экспериментах, проведенных в середине 1800-х годов, однако они остаются одними из наиболее полезных и гибких средств проведения элементного анализа. Свободные атомы излучают свет с рядом узких интервалов длин волн, если их поместить в энергетическую среду. Эти интервалы, называемые эмиссионными линиями, образуют структуру, известную как эмиссионный спектр, который является характеристикой производящего его атома. Интенсивность линий обычно пропорциональна числу образующих их атомов. На присутствие элемента в образце указывает наличие в свете от источника возбуждения одной или нескольких его характеристических линий. Концентрацию этого элемента можно определить, измерив интенсивность линий. Таким образом, характеристический эмиссионный спектр лежит в основе качественного элементного анализа, а измерение интенсивностей эмиссионных линий — в основе количественного элементного анализа. Спектры эмиссии железа и лития показаны на рис. 1.

Рис. 1. Спектр излучения железа и лития

Оптический эмиссионный спектроскоп, также известный как оптический эмиссионный спектрометр, обычно используется для (i) количественного определения основных и микроэлементных компонентов в различных типах образцов и (ii) качественного элементного анализа. Примеры применения включают (i) быстрое определение концентраций легирующих элементов в сталях и других сплавах, (ii) элементный анализ геологических материалов, (iii) определение концентраций следовых примесей в полупроводниковых материалах, (iv) анализ износа металлов в нефти, (v) определение концентрации щелочных и щелочноземельных металлов в водных образцах и (vi) определение кальция в цементе.

Образцы бывают в виде проводящих твердых тел (дуги, искры и тлеющие разряды), порошков (дуги) и растворов (пламя). Размер образца зависит от конкретной методики и варьируется от 0,000001 грамма до нескольких граммов. Подготовка проб осуществляется механической обработкой или измельчением (металлы), растворением (для пламени) и вывариванием или озолением (органические пробы).

Ограничения методов оптической эмиссионной спектроскопии заключаются в том, что (i) некоторые элементы трудно или невозможно определить, например азот, кислород, водород, галогены и инертные газы, (ii) форма образца должна быть совместима с конкретным методом, и (iii ) все методы дают ответы, зависящие от матрицы. Расчетное время анализа составляет от 30 секунд до нескольких часов, в зависимости от требований к подготовке проб.

Возможности связанных методов включают (i) рентгеновскую флуоресценцию для анализа объемных и второстепенных элементов и требует сложной обработки данных для количественного анализа и не подходит для легких элементов (атомный номер 9), (ii) индуктивно-связанная плазма (ICP) эмиссионная спектроскопия предназначена для быстрого количественного элементного анализа с пределами обнаружения частей на миллиард, с образцами, которые должны быть в растворе, и она не полезна для водорода, азота, кислорода, галогенидов и инертных газов, (iii) эмиссионная спектроскопия плазмы постоянного тока аналогична по сравнению с эмиссионной спектроскопией с ИСП, и (iv) атомно-абсорбционная спектроскопия представляет собой одноканальный метод, неэффективный для многоэлементного анализа, но обладающий хорошей чувствительностью и точностью для большинства элементов.

В более широком смысле оптико-эмиссионная спектроскопия включает оптическую эмиссионную спектроскопию с ИСП, в которой в качестве источника возбуждения используется ИСП. Однако термины «оптическая эмиссионная спектроскопия» и «оптическая эмиссионная спектроскопия» обычно относятся к оптической эмиссионной спектроскопии с использованием искрового разряда, дугового разряда постоянного тока, тлеющего разряда или источника пламени для создания возбуждающего разряда. В этой статье обсуждается оптическая спектроскопия с искровым разрядом, так как она используется в сталелитейной промышленности.

Многие оптические эмиссионные спектроскопы оснащены «Анализом распределения импульсов» (PDA) для повышения воспроизводимости (точности) измерений. Этот метод заключается в статистической обработке спектров излучения искровых импульсов, полученных при искровых разрядах в атмосфере аргона. Оптико-эмиссионный спектроскоп обеспечивает быстрый элементный анализ твердых металлических образцов, что делает его незаменимым для контроля качества в процессах производства стали

Общие принципы

Характеристический спектр, создаваемый атомом, отражает электронную структуру атома. Изменения энергии валентных электронов или электронов внешней оболочки приводят к появлению атомных линий, используемых в эмиссионной спектроскопии. У каждого атома есть основное состояние, в котором все его электроны занимают положения с минимальной потенциальной энергией. Когда атом поглощает энергию, один или несколько внешних электронов могут быть переведены в более высокие энергии, создавая возбужденное состояние. Энергия атомного состояния является функцией энергий отдельных электронов и изменений энергии в результате взаимодействий между электронами. Каждая возможная комбинация электронных конфигураций дает спектроскопический член, описывающий состояние атома. На рис. 2 показан принцип спектра излучения на примере атома лития.

Рис. 2. Принцип спектра излучения

Уровни энергии электронов – Простейшие атомы, такие как водород и щелочные металлы, имеют только один электрон вне заполненной оболочки. Простые электронные конфигурации этих атомов дают несколько возможных членов. Атомные эмиссионные линии возникают, когда атом подвергается спонтанному переходу из одного возбужденного состояния в другое состояние с более низкой энергией. Не все возможные комбинации состояний производят эмиссионные линии. Спонтанно происходят только переходы, подчиняющиеся правилам отбора, выведенным из квантовой механики. Различные факторы контролируют относительную интенсивность линий. Эти переходы между низковозбужденным состоянием и основным состоянием, называемые резонансными переходами, обычно дают наиболее интенсивное излучение.

Энергия возбужденного электрона увеличивается с уменьшением расстояния между возбужденными состояниями, пока не достигнет предела ионизации. В этот момент электрон больше не связан с атомом и может принимать непрерывный диапазон энергий. Такие несвязанные электроны могут переходить в связанные состояния. Поскольку верхнее состояние перехода не ограничено дискретными значениями, свет от таких переходов непрерывно распространяется в диапазоне длин волн.

Предел ионизации атома соответствует основному состоянию однозарядного иона. Возбуждение оставшихся связанных электронов дает новую систему термов и новый набор линий. Ионизация и возбуждение могут продолжаться до тех пор, пока атом полностью не лишит свои электроны. В практических источниках излучения ионизация редко выходит за рамки удаления двух электронов, и в большинстве случаев необходимо учитывать только первую стадию ионизации. Однако при анализе обычно используется линия из спектра первого иона вместо линии нейтрального атома.

Спектральное перекрытие – Использование атомной эмиссии для элементного анализа требует возможности измерения интенсивности эмиссии от интересующей линии, независимой от перекрывающейся эмиссии от других частиц в образце. Вероятность нежелательного перекрытия зависит от количества линий в спектре и от разброса длин волн или ширины линии каждого перехода. Если все системы атомных терминов столь же просты, как показанная для лития на рис. 2, вероятность спектрального перекрытия должна быть низкой. Однако литий — один из простейших атомов.

Атомы с более сложной электронной структурой дают соответственно сложные спектры излучения. Спектр железа (показан на рис. 1) иллюстрирует такую ​​спектральную сложность. Спектр одной стадии ионизации одного элемента может при достаточной энергии возбуждения состоять из сотен эмиссионных линий. Сложность усугубляется, когда в образце присутствует несколько элементов, каждый из которых генерирует нейтральные и ионные спектры.

Расширение линии – Спектральная сложность не будет проблемой, если на практике каждая эмиссионная линия будет строго монохроматической и будут доступны приборы с бесконечным спектральным разрешением. Энергия, связанная с электронным термином, точно не определена, но распределена по диапазону значений. Неопределенность уровней энергии проявляется в спектре излучения как уширение длин волн эмиссионных линий. Несколько факторов определяют величину разброса энергии. Наиболее важными для эмиссионной спектроскопии являются частые столкновения излучающего атома или иона с другими частицами в источнике возбуждения и помещение излучателя в неоднородное электрическое поле.

Первый тип уширения линии — столкновительное уширение, а второй — штарковское уширение. Третий тип, доплеровское уширение, возникает в результате движения излучающих частиц относительно устройства, обнаруживающего излучение. При фиксированной энергии перехода излучение, регистрируемое атомом, движущимся к детектору, имеет более короткие длины волн, чем излучение покоящегося атома. Излучение атома, удаляющегося от детектора, имеет большую длину волны. Относительная величина этих трех вкладов уширения линий сильно зависит от типа источника, возбуждающего излучение. Вклад столкновений в ширину линии в основном зависит от давления источника. Доплеровский вклад для данного элемента зависит от температуры источника. Величина вклада Штарка зависит от плотности заряженных частиц вблизи излучателя.

Эгоцентризм – Профили атомных линий, создаваемые любым из вышеперечисленных эффектов, могут изменяться за счет самопоглощения. При высоких концентрациях атомов в спектроскопическом источнике вполне разумна вероятность того, что испускаемое атомом излучение поглощается другим атомом того же типа. Вероятность поглощения больше на длинах волн вблизи центра профиля линии, чем на длинах волн вблизи крыльев. Профили излучения, наблюдаемые в таких условиях, более пологие и широкие, чем наблюдаемые в отсутствие самопоглощения. Если поглощающие атомы находятся при более низких температурах, чем излучающие атомы, профиль линии подобен показанному на рис. 3. Доплеровский профиль поглощения низкотемпературных поглотителей уже, чем профиль излучения более горячих излучателей. Это называется самообращением.

Рис. 3. Профиль излучения линии самопоглощения и частичное сечение плоской дифракционной решетки

Молекулярная эмиссия – Энергетический излучающий объем спектроскопического источника может содержать небольшие молекулы в дополнение к свободным атомам. Как и атомы, молекулы производят оптическое излучение, которое отражает изменение энергии внешних электронов молекулы. В отличие от атомов, молекулы имеют множество колебательных и вращательных уровней, связанных с каждым электронным состоянием. Каждый электронный переход в молекуле создает полосу излучения, состоящую из отдельных линий, отражающих колебательную и вращательную структуру электронных состояний, участвующих в переходе.

Молекулярные полосы проявляются в регистрируемом спектре в виде интенсивных краев, из которых на более высоких или меньших длинах волн развиваются менее интенсивные линии с интервалом, увеличивающимся по мере удаления от края. Край – головка ленты. Молекулярные полосы, состоящие из множества близко расположенных линий, могут доминировать в области спектра, что усложняет обнаружение излучения других видов в этой области. Источники излучения часто проектируются так, чтобы свести к минимуму молекулярную эмиссию. Реже для измерения концентрации вместо интенсивностей атомных линий используются интенсивности полос.

Оптические системы

Атомная эмиссия полезна с аналитической точки зрения только в той мере, в какой можно измерить эмиссию одного вида атомов и зарегистрировать ее интенсивность независимо от эмиссии других источников. Для этого обнаружения и количественного определения необходимы приборы для сортировки длин волн с высоким разрешением. Кроме того, прежде чем свет можно будет отсортировать, его необходимо эффективно собрать, иногда только из изолированной области в пространственно неоднородном источнике излучения.

Инструменты сортировки по длине волны – Ключевым элементом современных приборов для сортировки длин волн является дифракционная решетка – отражающая поверхность точно сформированной формы с множеством близко расположенных параллельных борозд. Частичное поперечное сечение дифракционной решетки показано на рис. 3. Параллельные лучи света падают на соседние бороздки на решетке. Падающие лучи находятся в фазе друг с другом. Лучи, рассеянные решеткой, прошли разные пути. Разница в длине пути составляет AB + BC.

При углах, создающих разность хода, которая представляет собой целое число длин волн, выходящие лучи находятся в фазе, и свет преломляется под этим углом. Под другими углами выходящие лучи не совпадают по фазе, и возникает деструктивная интерференция. Углы, при которых происходит дифракция для данной длины волны, можно определить, заметив, что AB =d sin x и BC =d sin y, где d — расстояние между штрихами дифракционной решетки, x — угол падения, y — угол дифракции. Условие дифракции задается уравнением m.lambda =d.(sin x +/- sin y). Знак минус ставится, когда падающий и дифрагированный лучи находятся на противоположных сторонах нормали к решетке.

Для эмиссионной спектроскопии обычно используются два типа устройств для сортировки по длине волны (рис. 4). Первый, решеточный монохроматор, используется для одноканального детектирования излучения. На рис. 4 показан путь прохождения света через монохроматор Черни-Тернера, типичная конфигурация. Свет попадает в монохроматор через входную щель и проходит на коллимирующее зеркало. Коллимированный свет падает на плоскую дифракционную решетку и дифрагирует под углом, зависящим от его длины волны. Часть света преломляется под такими углами, что попадает на фокусирующее зеркало. Затем он фокусируется для формирования массива изображений входной щели в фокальной плоскости монохроматора. Положение в массиве щелевого изображения зависит от угла, под которым образующий его свет выходил из решетки. Длина волны изображения с центром на выходной щели определяется уравнением m. lambda =2d.sin q.cos p, где q — угол, на который поворачивается решетка, а p — угол прибора и угол, на который линия, проходящая через центр решетки и центр любого зеркала, образует осевую линию инструмента. Соотношения между q и p и углами x и y, используемыми в первом уравнении, показаны на рис. 4. По мере вращения решетки изображения с разными длинами волн последовательно проходят через выходную щель и регистрируются фотоумножителем.

Рис. 4. Устройство для сортировки по длине волны

Второй общий тип сортировщика длин волн — полихроматический. Большинство полихроматоров представляют собой вариации круговой монтировки Роуленда (рис. 4). Дифракционная решетка вогнутая, с радиусом кривизны R. Если входная щель расположена на окружности радиуса R/2, касательной к грани решетки, дифрагированные изображения щели фокусируются по окружности. Выходные щели и фотоумножители можно разместить в положениях на фокальной кривой, соответствующих длинам волн линий от различных элементов. Одновременно могут определяться интенсивности линий от 40 до более 60 элементов, в зависимости от возможностей прибора.

В качестве альтернативы полоска пленки или фотопластинка может быть помещена на фокальной кривой вместо щелей и фотоумножителей, превращая полихроматор в спектрограф. Весь спектр излучения может быть записан за короткое время на пластину или кусок пленки. Фотодетектирование обеспечивает большую гибкость при выборе линии и предоставляет больше информации, чем комбинация фиксированных щелей и фотоумножителей. Однако время, необходимое для обработки фотографического носителя, определения местоположения интересующих линий и записи их интенсивности, делает использование фотографических инструментов утомительным. Достижения в области сбора и обработки данных с помощью компьютеризированных полихроматоров приводят к тому, что спектрографические инструменты выходят из употребления.

Собирающая оптика для спектроскопического прибора передает мощность излучения от источника к детектору с максимальной эффективностью и разрешает или, в некоторых случаях, скремблирует пространственные неоднородности в излучении источника. Первое требование выполняется, если излучение источника заполняет входную щель и коллиматорную оптику спектрометра. Простая линза подходящего размера может быть использована для изображения источника на входной щели с увеличением, достаточным для ее заполнения. Размер линзы подобран так, чтобы излучение, прошедшее через щель, как раз заполнило коллиматорную оптику. Таким образом, входная щель определяет область источника, просматриваемую системой, и любая неоднородность источника в пределах этой области передается детектору. Фотодетектирование часто требует пространственной однородности щелевых изображений. Желаемая однородность достигается, если источник отображается на коллиматорную оптику линзой вблизи щели. Затем используются другие линзы для создания промежуточного изображения источника с апертурой для обеспечения пространственного разрешения.

Источники выбросов

Источник эмиссионного света предназначен для разложения образца из какой-либо легко приготовленной формы в атомарный пар, а затем возбуждения пара с достаточной эффективностью для получения измеримого сигнала излучения от интересующих компонентов образца. Каждый из четырех типов источников излучения (дуги, высоковольтные искры, тлеющие разряды и пламя) имеет набор физических характеристик с сопутствующими аналитическими активами и пассивами.

Механизмы возбуждения – Свойством источника излучения, наиболее тесно связанным с его характеристиками возбуждения, является температура. Температура указывает количество доступной энергии в источнике. Поскольку энергия может по-разному распределяться среди разных видов, разные температуры могут отражать это разделение. Газокинетическая температура и температура электронов указывают на кинетическую энергию тяжелых частиц и электронов соответственно. Температуры возбуждения и ионизации отражают содержание электронной энергии в атомах и молекулах.

Кроме того, молекулы запасают энергию во вращательном и колебательном режимах, что выражается в виде колебательной и вращательной температур. Во многих исходных средах избыточная энергия в одном режиме быстро обменивается или передается в другой. В таких случаях все вышеуказанные температуры равны, и источник находится в локальном термодинамическом равновесии (ЛТР). Когда существует ЛТР, условия возбуждения могут быть описаны без понимания микроскопических механизмов передачи энергии. Распределение населения среди возможных возбужденных состояний для данного вида определяется уравнением Больцмана.

Когда ЛТР не существует, то полное описание возбуждения в таких случаях должно учитывать микроскопические столкновительные процессы, которые могут возбудить или девозбуждать данный уровень энергии с эффективностью, значительно отличающейся от той, которая предсказывается с помощью ЛТР. Например, в разрядах низкого давления небольшая часть электронной популяции может иметь температуру, намного превышающую температуру газа в разряде. Эти быстрые электроны могут производить сильно возбужденные атомы или ионы в гораздо большем количестве, чем генерируются в условиях ЛТР. Эффективность возбуждения в источниках, отличных от ЛТР, часто зависит от точного соответствия кинетической или внутренней энергии сталкивающихся частиц и, следовательно, демонстрирует резкие колебания по мере изменения химического состава области возбуждения.

Идеальный источник выбросов – Идеальный источник излучения эффективно отбирает все материалы независимо от их формы и подает пары в зону возбуждения, состав которых прямо пропорционален составу пробы. Возбуждение одинаково эффективно для всех элементов. Он дает простые спектры, при этом вся энергия возбуждения сосредоточена в нескольких возбужденных состояниях. Источник не генерирует фоновый спектр. Следовательно, аналитические результаты при равных концентрациях элементов в двух пробах идентичны, независимо от различий в концентрации других составляющих пробы. То есть выборка и возбуждение не зависят от матрицы.

Источники искр – Высоковольтная искра представляет собой прерывистый электрический разряд, характеризующийся рабочими напряжениями, достаточными для самопроизвольного пробоя аналитического промежутка, и высокими токами, возникающими в результате емкостного накопления энергии в цепи разряда. На рис. 5 показан искровой источник с регулируемой формой волны, состоящий из высоковольтной зарядной цепи, цепи индукторного конденсатора с высоковольтным переключателем и схемы формирования волны, включающей аналитический зазор.

Рис. 5. Источник искры с контролируемой формой волны

Схема генерирует серию одинаковых искровых разрядов с точным контролем величины и направления тока, а также продолжительности разряда. На практике зарядная часть схемы представляет собой просто высоковольтный трансформатор и двухполупериодный выпрямитель. Искра запускается с временной задержкой от пересечения нуля формой волны зарядки переменного тока (AC), выбранной для создания одинакового напряжения на конденсаторе в начале каждого разряда. Триггером обычно служит водородный тиратрон или высоковольтный кремниевый выпрямитель. Для заданного напряжения разряда относительные значения индуктивности и емкости определяют форму и амплитуду формы волны тока в резервуаре и участках формирования волны цепи. Для аналитической работы значения компонентов обычно выбираются так, чтобы обеспечить однонаправленный разрядный ток с пиковой амплитудой от 50 до 200 А и продолжительностью от 50 до 150 микросекунд.

Ограничения анализа – Аналитический разрядник обычно состоит из вольфрамового штифтового анода и катода из анализируемого материала. Поскольку образец образует один из электродов, анализ с помощью искровой эмиссионной спектроскопии ограничивается образцами, которые являются проводящими или могут быть изготовлены таковыми. Анализ обычно проводят в инертной атмосфере, которую создают в закрытой камере или в проточной газовой оболочке. Если не стабилизироваться, отдельные искры в цепи ударяют в разные места на электроде образца, создавая на плоском образце следы горения шириной в несколько миллиметров. При протекании аргона от анода к катоду искры воспроизводятся гораздо более воспроизводимо, а площадь горения уменьшается в десять раз.

Когда искра попадает на электрод образца, быстрый локальный нагрев выбрасывает материал электрода в искровой промежуток. В нестабилизированной искре траектория выброшенного материала случайна. В стабилизированной искре материал распространяется вверх через зазор в виде расширяющегося цилиндра вокруг межэлектродной оси. В любом случае пар подвергается различным условиям возбуждения во время одной искры. Сначала он проходит через энергичное катодное пятно, где может пройти несколько стадий ионизации. По мере продвижения вверх пар в токопроводящем искровом канале остается высоковозбужденным, пар, удаленный от межэлектродной оси, находится в гораздо менее энергетическом состоянии. Ток в разряде увеличивается и уменьшается, заметно меняя условия возбуждения, совпадающие по времени с движением паров пробы через промежуток.

Временная и пространственная неоднородность искры не позволяет характеризовать ее по температуре возбуждения. Эмиссия генерируется в разное время и в разных местах от нескольких стадий ионизации материала пробы и атмосферного газа. Преобладающей формой излучения часто является первый ионный спектр. Линии от однозарядного иона традиционно называют искровыми линиями.

Изменения в испускании искры происходят в течение микросекунд. Эмиссия искрового поезда также меняется в течение нескольких минут. Это долговременное изменение интенсивности излучения, эффект искрения в основном является отражением изменения электрода образца, вызванного повторяющимся искрением на его поверхности. Химические и физические изменения в электроде способствуют возникновению искрового разряда. Следовательно, точный характер кривых искрообразования сильно зависит от экспериментальных условий.

Параметры источника искры (емкость, напряжение, индуктивность и частота повторения), состав образца, фазовая структура образца, состояние поверхности образца, атмосфера искрения и площадь горения должны учитываться при описании характеристик искрового разряда. Особое значение имеют зависимости от состава образца и фазовой структуры, указывающие на то, что результаты эмиссии элемента сильно зависят от матрицы. Это важно, когда искра используется в качестве аналитического источника эмиссии.

Сведение нежелательных характеристик к минимуму – В искровом анализе были приняты различные процедуры для сведения к минимуму влияния неидеальности источника. Эффекты искрения традиционно устраняются путем регистрации эмиссии только после того, как произошли самые большие изменения интенсивности, связанные с ожогом. Свет к детектору блокируется в течение периода предварительного сжигания, который обычно длится около 1 минуты, в течение которого искра увлажняет свежую поверхность электрода. Если искра позиционно нестабильна и охватывает большую площадь, излучение после периода предварительного сжигания для большинства элементов остается практически постоянным в течение 30 секунд, необходимых для записи спектра излучения.

Позиционно-стабильные искры создают кривые искрообразования, сжатые во времени по сравнению с кривыми, создаваемыми нестабильными разрядами. Вместо увеличения до стационарного значения интенсивность излучения увеличивается до максимума в течение нескольких секунд, а затем снижается до относительно низкого значения. По мере продолжения горения выброс становится все более неустойчивым. Пик эмиссии в течение первых 2 минут горения содержит информацию о концентрации элемента в образце и типе матрицы, в которой этот элемент обнаружен.

Дополнительной компенсацией неидеальности источника искры является использование отношений интенсивностей, а не немодифицированных интенсивностей излучения для указания концентрации элементов. Интенсивности линий от второстепенных составляющих соотносятся с интенсивностями от основной составляющей матрицы. Например, при анализе стали интенсивность линий легирующих элементов соотносится с интенсивностью линии железа. Эта процедура в некоторой степени компенсирует различия в эффективности выборки и возбуждения от одного образца к другому. Он включает в себя неявное предположение, что выборка и возбуждение эталонного компонента представляют собой одни и те же процессы для второстепенных составляющих. Это не всегда так, особенно если образец содержит включения, концентрация которых значительно отличается от массы образца.

Вышеупомянутые меры не дают удовлетворительных аналитических результатов, если искровой спектрометр не откалиброван с использованием стандартов, которые точно соответствуют неизвестному образцу по химическому составу и физической форме. Лаборатории, использующие искру для анализа, должны иметь наборы стандартов для каждого типа анализируемого материала. Стандарты для исследования искр не так просто изготовить, и обычно их приходится покупать.

Отбор проб и подготовка проб

Возбуждение искровым источником является наиболее быстрым методом проведения элементного анализа металла или сплава. Пробы отбирают из жидкой стали, тонколистового, полуфабриката или готовой продукции. Скорость имеет решающее значение в сталелитейной промышленности, для которой необходимо брать пробы расплава из производственной печи и анализировать их, а концентрации легирующих элементов корректировать в заданных пределах.

При отборе проб жидкой стали либо используется пробоотборник, либо небольшое количество жидкой стали, собранное пробоотборной ложкой, выливается в литейную форму. Образец охлаждают. Ненужные части образца удаляют с помощью болгарки или резака. Если микроэлементы не исследуются, можно использовать шлифовальную машину или ленточную шлифовальную машину. На охлажденном образце шлифуют или шлифуют плоскую поверхность, после чего без дополнительной подготовки помещают в источник искры. Однако, чтобы свести к минимуму загрязнение, шлифовальный круг или ленту необходимо менять для каждого образца. Выполняется анализ, а результаты сразу отправляются в печь, где вносятся соответствующие коррективы в состав плавки. Для отбора проб и анализа требуется не более нескольких минут. Образцы, отобранные из полуфабрикатов или готовых изделий, должны иметь диаметр не менее 12 мм. Небольшие стержнеобразные образцы можно анализировать с помощью специального оборудования. На рис. 6 схематически показаны отбор проб, подготовка проб и анализ с помощью оптического эмиссионного спектроскопа.

Рис. 6. Подготовка и анализ проб с помощью OES