Разработка надежных методов испытаний для композитов с регенеративным углеродным волокном

Рис. 1 Процесс переработки углеродного волокна. Источник | ELG Carbon Fibre

Экспоненциальный рост мирового спроса на изделия из углеродного волокна — и связанных с их потреблением отходов — поднимает множество вопросов устойчивости. Углеродное волокно имеет удельную энергию, сравнимую с алюминием, которое широко перерабатывается, а утилизация отходов углеродного волокна серьезно влияет на круговую экономику. В результате методы переработки — гидролиз, солволиз и пиролиз — набирают обороты за последние пару десятилетий¹. Например, цепная пиролизная технология, используемая ELG Carbon Fibre Ltd. (Коузли, Великобритания), внедрена в промышленном масштабе и к 2017 году регенерировала более 1300 тонн углеродного волокна в год^2,3.

Главная технологическая проблема пиролиза — неспособность восстановить углеродное волокно в той же форме, что и исходное. Конечный продукт пиролиза — пушистое, запутанное волокно прерывистого волокна (см. рис. 1). Эффективный, экономичный метод работы с регенерированным углеродным волокном (rCF) — превращение волокон в текстильную ткань, как превращение шерсти в ткани. ELG конвертирует rCF в случайно распределенные, сухо уложенные, игольно-пробиваемые, неканечатые ткани, которые прессоваются в эпоксидную смолу. Однако из-за пористой природы этих тканей получаемые ламинаты обычно достигают только около 30% объемной доли волокна.

Из-за этих свойств материала rCF-композиты отличаются от обычных компактов с длинными и непрерывными волокнами девственного углеродного волокна (vCF) и демонстрируют иные свойства. Чтобы понять возможности, механическое поведение и проектные пределы rCF-композитов, необходимо разработать надежный набор данных и охарактеризовать их подходящими методами испытаний. К сожалению, коды и стандарты для макроиспытаний разрабатывались с учетом непрерывных волокно-усиленных композитов. Кроме того, существует ряд расхождений на уровне пробирков в литературе и индустрии даже для обычных композитов⁴. Дополнительные сложности: некоторые OEM, такие как Airbus, используют свои внутренние методы испытаний для характеристики vCF-композитов⁵. Появление rCF-композитов с их уникальной архитектурой армирования в прерывистых, неканечатых композитах усиливает эту неопределенность в протоколах испытаний композитов. Кроме того, существует широкий выбор методов для измерения одного свойства. Хотя выявление наиболее подходящего теста трудоемко, оно фундаментально для понимания механического поведения материала. Основная цель исследования авторов — определить, требуют ли неканечатые rCF-композиты разработки специального набора стандартных протоколов испытаний, для оценки и анализа их использования в существующих и потенциальных новых приложениях.

Руководство по методу испытаний, который кажется таким простым, как статическое растяжение, становится неясным для прерывистых неканечатых rCF-композитов. Общая практика — использовать прямоугольные пробирки с прямыми боковыми гранями из-за простоты подготовки. Для rCF-композитов использование прямоугольных пробирок по ASTM D3039 или ISO 527-4 типа 2 или 3, с концовками или без, приводило к разрушению у или рядом с концовками из-за плохой передачи напряжений в рабочую длину пробирка. Из выборки 150 прямоугольных пробирков менее 12,5% дали приемлемое разрушение в рабочей зоне.

Причин несколько: плохая подготовка пробирка, способ ввода нагрузки, зажимы, скорость испытания, геометрия пробирка и т.д. Пробирка в форме бабочки, испытанная Армейским центром материалов и механики США для случайных стекловолокнистых композитов, не дала улучшений для rCF-композитов⁶. В этом тесте использование геометрии «собачья косточка» по ASTM D638 дало намного лучшие результаты — более 80% пробирков разрушились в центральной рабочей зоне, как показано на рис. 2. Эта геометрия значительно влияет на растяжение: прямоугольные пробирки разрушаются преждевременно.

Наше исследование с идентичными прямоугольными и «собачья косточка» пробирками rCF-композитов показало снижение растяжной прочности на 10% и жесткости на 20% для прямоугольных по сравнению с «собачья косточка». Улучшенная геометрия в растяжении также проявилась в циклической усталости. При определенном уровне напряжения в растяжение-растяжение усталости прямоугольный пробирок мог разрушиться где-то между несколькими сотнями циклов и более 3 млн циклов, тогда как вариативность циклов до разрушения для «собачья косточка» была намного ниже.

Рис. 2. Улучшение передачи напряжений в рабочую длину пробирка «собачья косточка». Источник | Кार्थик Кришна Кумар

Подобная закономерность наблюдалась при оценке внеплоскостного и вплоскостного сдвига. Хотя внеплоскостной сдвиг или межслойный сдвиг — только контроль качества, существует ряд методов: короткий луч сдвига (SBS) по ASTM D2344 и ISO 14130, двойной ножевой сдвиг (DNS) по ASTM D3846 и недавно разработанный Double Beam Shear (DBS) по ISO 19927. К сожалению, ни один из тестов не дал желаемого чистого межслойного сдвига для rCF-композитов. Общая тенденция — разрушение нежелательными режимами: растяжение или смятие, а не сдвиговый режим в пробирке.

Метод, довольно успешный для чистого сдвига материала — композита или металла — это тест Иосипеску с V-образной геометрией пробирка. Однако для оценки межслойного сдвига ASTM D5379 рекомендует панель толщиной 76 мм, что практически невозможно изготовить без дефектов. Альтернатива — склеить панели до 76 мм, что при успешном изготовлении может привести к смятию в зоне зажима V-образного пробирка. Переработанный стандартный дизайн пробирка, восстанавливающий только критическую секцию V-образного пробирка, решил проблему и дал чистое межслойное сдвиговое разрушение в rCF-композитах.

Тест Иосипеску, однако, неприменим для вплоскостного сдвига в rCF-композитах. Тенденция — разрушение растяжительным режимом, что ожидаемо при распределении волокон в плоскости XY ламината. Возможная альтернатива — метод скручивания пластины по ISO 15310, обычно для древесных композитов. Ясно, что природа архитектуры армирования существенно влияет на механическое поведение и материальный отклик на базовых статических макроиспытаниях пробирков. Кроме того, механическое поведение rCF-композитов в циклической нагрузке оказалось совсем не похожим на обычное vCF-композиты или композиты с короткими волокнами.

Регенеративные углеродные композиты имеют ряд технологических переменных, влияющих на механические характеристики: процесс формовки, содержание волокна, класс модуля волокна, класс смолы исходной формы регенератов и взаимодействие волокно-матрица. Анализ этих параметров бесплоден и громоздок без разработки посвященных стандартных практик испытаний для материала, только что вышедшего на рынок. Британский институт стандартов (BSI) уже регламентировал спецификации для нестандартных композитных систем: текстильные стеклопластики, SMC и BMC термоотвердеватели, древесно-полимерные/натуральные волокнистые композиты, пультрудированные усилени и др. с выделенными стандартами, идентифицирующими применимые методы испытаний. Регенеративные углеродные композиты теперь требуют того же подхода для надежной характеристики.

Ссылки:

¹Job, S., Leeke, G., Mativenga, P.T., Oliveux, G., Pickering, S. and Shuaib, N.A., 2016. Composites recycling: Where are we now. Composites UK Ltd.: Berkhamsted, UK.

²Jacob, A. (2019). Building confidence in recycled carbon fiber. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/blog/post/building-confidence-in-recycled-carbon-fiber [Accessed 29 Jul. 2019].

³Inston, D. (2019). ELG Carbon Fibre open house showcases recycling technology. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/news/elg-carbon-fibre-open-house-showcases-recycling-technology [Accessed 29 Jul. 2019].

⁴Adams, D. (2019). Mechanical testing of textile composites. [online] Available at: https://www.compositesworld.com/blog/post/mechanical-testing-of-textile-composites [Accessed 29 Jul. 2019].

⁵Spendley, P.R., 2012. Design allowables for composite aerospace structures.

⁶Oplinger, D.W., Gandhi, K.R. and Parker, B.S., 1982. Studies of Tension Test Specimens for Composite Material Testing (No. AMMRC-TR-82-27). Army Materials and Mechanics Research Centre Watertown Ma.

Картик Кришна Кумар — аспирант Оксфордского Брукс университета, Великобритания. Его исследование направлено на разработку подходящих практик испытаний для регенерированных неканечатых углеродных композитных систем, оценку их усталостного поведения и экологической долговечности для безопасного и устойчивого использования углеродного волокна в практических приложениях.