Разведывательная электронная микроскопия (SEM): выявление дефектов материалов с помощью передовых изображений

Знаете ли вы, что такое электронная микроскопия и что она способна анализировать? Команда ATRIA по материалам объясняет это в этой статье!

Многие дефекты, возникающие в материалах, трудно объяснить, и определение их причин может быть очень сложной задачей. Однако сегодня огромные достижения в технологиях микроскопического анализа находятся у нас под рукой, которые могут предоставить ключевую информацию для поиска объяснения причины отказа.

Что такое разведывательная электронная микроскопия или SEM?

Электронная микроскопия основана на излучении сканирующего пучка электронов на образец, которые взаимодействуют с ним, генерируя различные типы сигналов, собираемых детекторами. Наконец, информация, полученная в детекторах, преобразуется для получения высокой разрешающей способности изображения, с разрешением от 0,4 до 20 нанометров. Итогом мы получаем высокоразрешающее изображение топографии поверхности нашего образца.

С её помощью можно изучать различные типы материалов (ниже видно, что их подготовка не одинакова во всех случаях):

• Металлы: сталь, алюминий, титан, медь, благородные металлы, сплавы...
• Керамика: стекло, бетон, оксид алюминия, циркония, карбид, камень, фарфор...
• Полимеры: термопласты как PP, PE, Нейлон; термореактивные пласты как меламин, полиимиды; эластомеры как каучук, силикон...
• Композиты: углеродное волокно, стекловолокно, графит, керамические композиты, смолы...
• Органические: хлопок, дерево, бактерии, клетки...

Как работает разведывательная электронная микроскопия (SEM)?

Разведывательные электронные микроскопы (SEM) имеют нить накала, генерирующую пучок электронов, который ударяет в образец. Эти электроны взаимодействуют с изучаемым образцом и возвращают различные сигналы, интерпретируемые разными детекторами. С этой информацией мы можем получить поверхностную информацию о:

• Форме и топографии

• Текстуре

• Составе

Взаимодействие электронного пучка с поверхностью образца происходит в форме «груши», как видно на изображении ниже. Глубина проникновения зависит от кВ, на которых мы работаем, стандартом является проникновение 1-5 микрон.

Взаимодействие электронного пучка с образцом, модель «груша»

Детекторы в разведывательном электронном микроскопе (SEM)

Самые распространённые детекторы — следующие:

• Детектор вторичных электронов (SE): улавливает энергию от вторичных электронов, генерируемых в материале взаимодействием электронного пучка. Они предоставляют информацию о самой поверхностной текстуре/топографии, так как исходят из самого внешнего слоя («груши», ближайшей к поверхности на нижнем изображении).

• Детектор отражённых электронов (BSE): улавливает энергию от отражённых электронов (второй слой «груши»). Имеет меньшее поверхностное разрешение, но чувствителен к вариациям атомного номера поверхностных элементов, и следовательно, к составу. Мы будем наблюдать разные оттенки серого в зависимости от атомного веса (светлее, если элемент тяжелее, так как он излучает больше энергии и «светится» сильнее).

• Рентгеновский детектор (EDX, EDS или EDAX): этот детектор улавливает энергию от рентгеновского излучения, генерируемого на поверхности (третий слой «груши»), и они характерны для каждого элемента образца, поэтому предоставляют информацию об элементном составе. В отличие от BSE, они дают больше информации об образце. Позволяют узнать полуколичественным образом состав поверхности нашего образца. EDX можно применить к конкретной точке на поверхности образца или к области. Когда анализ применяется к области, можно получить карту с разными элементами, которые имеет выбранная область образца, каждый элемент представленным разным цветом. Можно увидеть на изображении одного из наших проектов ниже.

• Рентгеновский детектор (WDS): похож на EDX, но вместо приёма энергии всех рентгеновских лучей сразу, он измеряет только сигнал, генерируемый единственным элементом. Это более медленная, но более чувствительная и точная техника.

• Детектор дифракционных отражённых электронов (EBSD): этот детектор принимает энергию электронов, дифракционированных поверхностью, удовлетворяющих закону Брэгга, и предоставляет информацию о кристаллической структуре образца.

Слева. Детектор SE; Справа. Детектор BSE

EDX с микроскопом FEI

Типы разведывательной электронной микроскопии по источнику

Вы могли видеть термины вроде SEM, FE-SEM или FIB-SEM, знаете ли вы их различия? Давайте разбираться:

• SEM: это обычные SEM, которые мы уже объяснили, и у которых есть тепловой источник электронов.

• FE-SEM (полевой эмиссии SEM): это эволюция, имеющая в качестве источника электронов пушку полевой эмиссии для обеспечения пучков электронов высокой и низкой энергии. Поскольку эти пучки очень сфокусированы, они позволяют лучшее разрешение.

• Dual Beam или FIB-SEM (двухпучевой микроскоп или SEM с фокусированным ионным пучком): имеет две колонны, одну ионную и другую под 52º электронную. Ионная колонна использует пучок ионов галлия (Ga+). Ионы Ga+ в 130 000 раз тяжелее электронов, поэтому взаимодействие с образцом сильнее, хотя проникновение меньше. Кроме того, можно делать ионные срезы для визуализации внутренних слоёв.

Изображение Dual Beam, в котором выполнен ионный срез

Типы разведывательной электронной микроскопии по вакууму

В зависимости от типа вакуума существует несколько типов SEM:

• SEM с высоким вакуумом: образец должен быть сухим и проводящим. Для непроводящих образцов их можно покрыть слоем карбона или металла методом спуттеринга.

• Экологический SEM (ESEM) или низкого вакуума: не требуется подготовка образца. Можно анализировать биологические и непроводящие образцы без необходимости покрытия.

Различия между оптическим микроскопом (OM) и разведывательным электронным микроскопом (SEM)

Рассказываем основные различия между оптическим микроскопом и разведывательным электронным микроскопом:

• Увеличение: оптические микроскопы могут иметь от 4x до примерно 1000x, в то время как SEM может варьироваться от 10x до более чем 3 000 000x.

• Глубина поля: или то же самое, сколько образца находится в фокусе одновременно. В случае оптических микроскопов они варьируются от 0,19 микрон до 15 микрон. В SEM этот диапазон шире, от 0,4 микрон до 4 мм.

• Разрешение: оптические микроскопы могут достигать пространственного разрешения около 0,2 микрон, в то время как SEM могут достигать до 0,4 нм с некоторыми моделями и линзами.

Слева изображение с оптического микроскопа; Справа SEM изображение с микроскопом Nanoimages.

Преимущества электронной микроскопии по сравнению с другими техниками характеристики

Электронная микроскопия — очень полезная техника в характеристике материалов, так как требуется очень малое количество образца и это неразрушающая техника (пока образец не нужно резать, чтобы поместить на поднос или покрывать), то есть образец не повреждается и может быть восстановлен. Единственное требование, которое подразумевает использование этой технологии, — образец должен быть проводящим, так как получение изображения является продуктом взаимодействия электронов, излучаемых оборудованием, и образца. Если наш образец не проводящий, нет проблемы, как мы уже видели, так как можно использовать металлизаторы образцов, которые наносят слой в несколько нанометров проводящего элемента методом физического осаждения пара, тем самым позволяя получать изображения составом и разведывательной электронной микроскопией через EDX. Полученные изображения имеют высокое разрешение.

И чисто образная часть, и её EDX-детектор — неразрушающие и быстрые методы ответа, поэтому они считаются мощными инструментами в характеристике всех типов материалов, так как позволяют узнать, какой тип поверхностной топологии имеет наш образец, его дефекты и его состав с получением единственного изображения.

Микроперфорации, изготовленные лазером и наблюдаемые FESEM

Применения SEM разведывательной электронной микроскопии

В ATRIA электронная микроскопия — широко используемый и хорошо известный инструмент. Эти типы техник используются в разных секторах, таких как автомобилестроение, строительство, товары массового потребления, ритейл, оборона, стоматология или упаковка, среди других.

Электронная микроскопия может использоваться для применений столь разнообразных, как:

• Анализ отказов в проектировании продукта: чтобы узнать, почему произошёл отказ, например в этом Проекте морфология и состав дефектов, появившихся в тестах качества продукта, были охарактеризованы. Другие типы отказов, которые можно изучать: делиминация, адгезия...

• Характеризация текстурирования поверхности: когда нужно узнать топографию и структуру, которая была сгенерирована, например, с образцами через лазерную технологию, SEM — очень полезный инструмент, в этом Проекте также позволил оптимизировать параметры лазерной маркировки.

• Анализ поверхностных дефектов и контроль качества: с помощью SEM можно визуализировать дефекты, узнать типологию, например в этом Проекте мы изучаем дефекты, появляющиеся при нормальном поведении использования продуктов.

• Изучение загрязнителей: благодаря детектору EDX можно находить нежелательные загрязнители в образцах, вызывающие проблемы адгезии, покраски или структурные отказы. Можно увидеть пример Проекта, который мы выполнили по изучению загрязнителей в красках, с которым мы увидели ключевые различия через EDX.

• Морфологическое и структурное изучение: подразумевает идентификацию и анализ кристаллических фаз и переходов в разных материалах, таких как металлы, полимеры, керамика, минералы или композиты. Благодаря SEM можно изучать тип деградации, такой как усталость, коррозия, трещины...

• Конкурентный анализ: техника SEM также используется для изучения конкурентных продуктов и проведения бенчмаркинга.

SEM изображение, на котором мы видим поверхностное загрязнение как более яркие точки, которых не должно быть, поэтому адгезия краски плохая

Вам нужно проанализировать микроструктуру поверхности вашего продукта? Хотите исследовать те продукты, которые оказываются дефектными? Появляется дефект постоянно, и вы хотите знать, чему он обусловлен? Расскажите нам в наших сетях, напишите нам на info@atriainnovation.com или заполните нашу контактную форму.

Похожие статьи:

Что такое тесты качества и тесты продуктов

Гидрофобность материалов

Микроструктурирование интерференцией лазерных узоров

IN-MOLD МИКРОСТРУКТУРИРОВАНИЕ для улучшения очищающих свойств впрыскиваемых пластиков

Похожие проекты:

Изучение необратимых пятен на синтетических тканях

Разработка гидрофильных микроструктур

Анализ ретикуляции металлической краски